本文以TiO₂和碳黑为主要原料，NaCl为卤化剂、NiCl₂粉作催化剂、N₂为气氛，采用碳热还原法合成了Ti（C，N）晶须。采用X-Ray衍射研究还原温度对合成样品相组成的影响及合成过程中原料的相转变行为；采用扫描电镜观察了不同还原温度和还原时间合成样品粉末和晶须的形貌，采用能谱分析了合成晶须的成分；并检测了合成样品粉末中残留的游离碳和氧含量。主要探讨了还原温度、还原时间对合成样品的相组成、形貌的影响以及合成样品中游离碳和氧含量随还原温度的变化；比较了NaCl、碳黑和NiCl₂添加量对合成样品相组成、形貌和晶须产率的影响；分析了Vapor-Liquid-Solid机理即VLS机理生长Ti（C，N）晶须涉及的化学反应，建立了Ti（C，N）晶须生长的模型和动力学方程，并研究了VLS机理生长晶须过程中催化剂属性与晶须直径间的关系。主要结论如下：1)在1200℃合成时，样品中主要发生TiO₂与碳黑、氮气间的直接还原反应形成TiN，此时尚未进行合成Ti（C，N）晶须的催化还原反应；在合成温度为1250～1450℃时，NaCl分解产生的Cl原子与碳黑和TiO₂反应生成TiCl₃，在NiCl₂的催化作用，能够合成出Ti（C，N）晶须。在合成温度为1250～1350℃时，合成粉末中残留有一定数量的Ti的氧化物和碳黑；在1400～1500℃合成的粉末为Ti（C，N）和Ni两相组成的混合物。2)保温时间作为的一个重要参数对合成Ti（C，N）晶须同样有着重要的影响。合成时间短，合成粉末中残留大量的氧化物和碳黑，晶须的产率底；随着保温时间的延长，粉末中的TiN相、氧化物消失，游离碳含量明显降低；晶须的产率增加。3)在原料粉末中添加NaCl主要有两个作用：（a）产生合成晶须必备的气相物质TiCl₃；（b）抑制TiO₂、C和N₂间直接还原反应。较低的碳黑添加量不利于Ti氧化物的还原，较高的碳黑添加量会导致合成的粉末中残留一定数量的碳，Ti（C，N）晶须中C、N原子含量比将随原料粉末中碳黑添加量变化而改变。催化剂的添加量对晶须的长度明显影响，在原料中添加3.77％（质量分数）催化剂的情况下，合成的晶须长度达到40μm；在原料中添加8.93％（质量分数）催化剂的情况下，晶须的长度在10-15μm左右。4)基于VLS机理生长Ti（C，N）晶须的过程建立了Ti（C，N）晶须生长模型，并通过对Ti（C，N）晶须生长动力学方程：R=（hv/πr²）exp（-ΔG_f/kT）·δ，分析发现在还原温度确定的情况下，决定晶须生长速率的是催化剂的过饱和度和晶须的直径；催化剂液滴与晶须间的表面张力和催化剂液滴体积决定VLS机理生长晶须直径。5)碳热还原法合成Ti（C，N）晶须的最佳合成工艺为1400℃保温180min，NaCl、碳黑最佳添加量分别为42.72％、14.56％。