2-(N-吡啶酮氨基)-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑合成技术研究

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2-(N-吡啶酮氨基)-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑是一种重要的有机化学品,广泛应用于农药、医药、材料等领域。本论文以乙酰乙酰苯胺为起始原料,经氯化反应合成α-氯化乙酰乙酰苯胺,研究了a-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲反应合成2-氨基-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑的工艺参数,2-氨基-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑与异烟酰氯酰化反应合成2-(N-吡啶酮氨基)-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑,获得了制备α-氯化乙酰乙酰苯胺、2.氨基-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑和2-(N-吡啶酮氨基)--4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑的最佳工艺条件。以乙酰乙酰苯胺和磺酰氯为原料制取α-氯化乙酰乙酰苯胺的较佳工艺条件为:乙酰乙酰苯胺与磺酸氯的摩尔比为1:1.1,反应温度为30-C,反应时间为1.5h,磺酰氯稀释量为12mL,二氯甲烷量为40mL。在此工艺条件下,a-氯代乙酰乙酰苯胺的收率达91.4%,纯度达98%以上。以α-氯化乙酰乙酰苯胺为原料与硫脲反应制备2-氨基-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑的较佳工艺条件为:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲摩尔比1:1.2,反应时间3h,反应温度90℃,浓盐酸量为0.5mL,溶剂水量35mL。在此工艺条件下进行试验,产品的收率大于94%,纯度可达99.2%。以2-氨基-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑与异烟酰氯酰化反应制备2-(N-吡啶酮氨基)-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑的较佳工艺条件: 2-氨基-4-甲基-5-甲酰苯胺噻唑与异烟酰氯的摩尔比1:1.3,三乙胺2mL,溶剂乙腈量30mL,反应温度80℃,反应时间3.5h。在此工艺条件下进行试验,产品收率达87.4%,纯度可达98.3%。
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