农药的滥用及非法使用已造成土壤污染、水污染以及农产品中农药残留超标等一系列生态环境问题。因此,实现农药残留的高效灵敏检测尤为重要。本研究中利用电化学传感分析快速、操作简单、灵敏度高等特点,以氮化硼为基体材料,构建了电化学传感器,建立了电化学检测百草枯与西维因农药残留的方法,同时为二维纳米材料氮化硼在环境分析领域的应用开辟了新思路。在本研究课题中,采用超声混合制备氮化硼/二硫化钼/金纳米颗粒复合纳米材料。利用滴涂法将复合材料修饰于玻碳电极表面构建电化学传感器,进而检测百草枯。研究结果表明:当pH为8.5,富集时间为2 min时,氮化硼/二硫化钼/金纳米颗粒构建的电化学传感器实现了对百草枯的灵敏检测,其线性响应范围为0.1μM~100μM,相应线性拟合方程为I=-0.1172+0.0808C(R~2=0.9956),检出限为0.074μM。此外,采用高效液相色谱法对样品进行检测验证,实验结果置信水平为96.28%。由此可见,经氮化硼/二硫化钼/金纳米颗粒复合纳米材料修饰的电极在百草枯农药残留的快速检测中具有很好的应用前景。此外,利用层间自组装技术,首先将氮化硼修饰到玻碳电极表面,并通过电化学聚合法将金纳米沉积到电极上,再将AChE酶固定到金纳米晶上,构建西维因电化学生物传感检测平台。研究结果为当pH为7.5,响应信号最大。西维因对酶作用时长为3min,峰电流响应信号的抑制率最大。在0.02μg/L~0.1μg/L范围内,抑制率与西维因浓度呈现相关关系为:Y=1.1762C-0.0097(R2=0.9888),检出限为0.018μg/L。对卷心菜样品加标回收检测,其回收率为98.26%~102.7%。结果表明该方法可应用于西维因农药的高效灵敏检测。