【摘 要】
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近来基于转换反应的过渡金属草酸盐负极材料因其比容量高而被认为是极具应用潜力的锂离子电池负极材料。其中草酸锰具有来源广泛、成本低、安全性好等多种优点。但草酸锰电化学性能差,主要原因是电导率低导致离子/电子迁移困难和充放电过程中体积变化引起的结构坍塌和粉化。合成具有特定形貌的纳米结构材料是提高草酸锰负极材料电化学性能的有效途径。在过渡金属草酸盐的众多合成方法中,水热/溶剂热法更易于控制形貌,而结合微波
【基金项目】
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国家自然科学基金（51864005,51564002）; 广西自然科学基金（2018GXNSFDA281014）
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近来基于转换反应的过渡金属草酸盐负极材料因其比容量高而被认为是极具应用潜力的锂离子电池负极材料。其中草酸锰具有来源广泛、成本低、安全性好等多种优点。但草酸锰电化学性能差,主要原因是电导率低导致离子/电子迁移困难和充放电过程中体积变化引起的结构坍塌和粉化。合成具有特定形貌的纳米结构材料是提高草酸锰负极材料电化学性能的有效途径。在过渡金属草酸盐的众多合成方法中,水热/溶剂热法更易于控制形貌,而结合微波加热技术后可以有效提高加热效率,缩短反应时间。因此,本文以Mn（CH3COO）2·4H2O和H2C2O4·2H2O为原料,以乙二醇为溶剂,采用微波溶剂热法制备草酸锰锂离子电池负极材料。探究了反应时间、反应温度、溶剂比例和表面活性剂种类对制备草酸锰晶体结构、颗粒形貌和电化学性能的影响,初步研究了不同反应条件下的草酸锰的形成过程。不同条件下制备的草酸锰前驱体都是单斜结构MnC2O4·2H2O、空间群为C2/c（PDF#25-0544）,真空脱除结晶水后转变为正交结构MnC2O4、空间群为Pmna（PDF#32-0646）,且形貌保持不变。随着反应温度和反应时间的增加,前驱体颗粒形貌由最初的块状逐渐向棒状颗粒转变。块状颗粒的形成主要是由于在较低的反应温度和较短的反应时间下,体系内部为常压状态,使得体系内部溶解机制占优。而在较高的温度和较长反应时间下,体系转变为高压环境,使得颗粒经溶解-再结晶过程定向生长成棒状结构。随着反应温度和反应时间的增加,前驱体颗粒在Ostwald熟化机制的作用下继续生长,使得棒状颗粒的长径比减小。由于不同溶剂的溶剂化和配位作用不同,溶剂对草酸锰晶核生长的微环境和生成过程有很大的影响。当溶剂由水变为水-乙二醇混合溶液和纯乙二醇时,随着乙二醇的比例增加,晶体生长的微环境由水分子转变为乙二醇分子,同时乙二醇分子对晶面的选择性吸附逐渐增加,使得颗粒沿不同方向生长,分别形成了片状、块状和棒状颗粒。而在制备过程中添加聚乙二醇4000和柠檬酸表面活性剂,能够有效地限制晶体生长、减小颗粒尺寸。其中非离子表面活性剂PEG分子包裹在草酸锰晶核表面,使得颗粒各向异性生长为立方体颗粒;而CA对晶面具有选择性吸附,阻碍了部分晶面的生长,使得晶体定向生长为纳米棒状颗粒。其中,添加0.02 g柠檬酸表面活性剂在220℃反应10 min制备了由纳米棒和丰富介孔结构组成的草酸锰束。制备的草酸锰束在2 A/g、5 A/g和8A/g的电流密度下经过500次循环后仍具有1016、925和767 m Ah/g的放电比容量。主要是由于其独特的束状结构具有较高的比表面积、孔体积和纳米棒状颗粒,增加了活性位点,提高了锂离子扩散动力学,能够更好地适应充放电过程中的体积变化并改善材料结构的稳定性。综上所述,微波溶剂热法是一种快速有效合成具有特定形貌草酸锰的方法。有关MnC2O4形态演变的研究对草酸锰和其它过渡金属草酸盐负极材料的可控合成和性能改善有着重要的意义。
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