面临传统一次能源的使用带来的环境以及化石能源枯竭等问题,新型清洁能源的开发和利用,谋求人与环境的和谐发展,是当前科学界和各国政府的关注焦点。作为锂离子电池作为新型清洁能源的典型代表,具有比能量高、循环寿命长、工作电压高和环境友好等优点,在电动汽车、电子产品驱动电源、等方面已经取得不可替代的重要应用。然而,随着锂资源的开发和利用,地球上锂的资源无法满足人们对锂的快速增长的需求,从而限制了锂离子电池的发展和使用。金属锂与钠位于同一主族,具有相似的物化性质,相比于金属锂,钠离子具有成本低、储量丰富等优点,因此钠离子电池得到了广泛的研究。钠离子电池被认为是最有希望取代锂离子电池,成为下一代大规模使用的可充电电池之一。然而,由于钠离子的半径较大,选择合适用于钠离子存储的负极材料仍是一个很大的挑战。二硫化钼具有合适的层间距和较高的理论比容量,被视为是很有前途的钠离子电池负极材料之一,但由于其电导率低和在嵌钠/脱钠化过程中体积发生巨大的膨胀而引起容量的衰减,限制了其大规模的应用。在本文中,首先采用静电纺丝法制备了单层二硫化钼嵌入无定形碳纳米纤维中,所得的MoS₂/CNFs具有独特的分层结构:二维单层超细二硫化钼、一维碳连续相和三维网络结构。这种层次化结构作为钠离子电池的负极材料,可以扩大MoS₂的可接触面积,加速离子扩散速度,缩短离子转移距离,提高MoS₂的电导率,因此MoS₂/CNFs具有高容量和优异的循环稳定性。电化学结果表明,MoS₂/CNFs的初始放电容量和充电容量分别为921 m Ah g^-1和665 m Ah g^-1。在0.1 A g^-1电流密度下经过100圈循环后,容量仍可以稳定在485 m Ah g^–1,意味着每圈循环的容量损失较低,仅为0.05%。其次,在上面合成的基础上,合成了一种新型一维类纤状电极材料,该材料由少数层的MoS₂、超薄碳连续骨架、N掺杂三维相互连接大孔组成（命名为MoS₂/NCF-MP）。当作为钠离子电池负极时,其独特的层次结构能够最大限度降低固态扩散长度,降低电化学阻力,加速钠离子的转移和缓解在嵌钠/脱钠过程中体积膨胀变化,从而显示呈现了高的可逆容量、长循环稳定性以及超快钠的存储能力。在0.1 A g^-1电流密度下经过100圈循环后,MoS₂/NCF-MP的可逆容量稳定在480 m Ah g^-1,在0.1 A g^-1大电流密度下经过300圈循环后,没有观察到明显的容量衰减。更重要的是,即使在30 A g^-1非常高的电流密度下,MoS₂/NCF-MP仍具有有217 m Ah g^-1相当可观的容量,这意味着充放电可以在26 s很短的时间内完成。最后,采用聚偏氟乙烯作为碳源、四硫代钼酸铵作为二硫化钼的前驱体、聚苯乙烯纳米球作为软模板剂,合成制备了二硫化钼/蜂窝状碳（MoS₂/Hc C）复合材料。MoS₂/Hc C展现了优异的电化学性能:首次库伦效率为高达72%,在0.1 A g^-1电流密度下经过100圈循环后仍有较高的420 m Ah g^-1可逆比容量,以及在1 A g^-1较大电流密度下循环100圈后可逆容量为270 m Ah g^-1,即使在高达5 A g^-1的电流密度放电容量为203m Ah g^-1。这种通过原位热解法和区域限制法相结合为高性能的钠离子电池负极材料设计提供了新策略,为将来钠离子电池领域的发展提供了有价值的参考。