氢能具有能量密度高、产物无污染、可与多能源耦合的优势,被视为未来能源结构中的理想能源载体。氢能的广泛使用可进一步加快碳达峰和碳中和的战略目标实现。电解水制氢工艺简单是最理想的绿色制氢方式,但电解水制氢工艺消耗电量极大,严重限制其规模化发展。因此,寻求一种经济、稳定的电催化剂可实现电解水技术广泛应用。本论文以泡沫镍为基体采用梯度电流密度沉积法制备了Ni S/NF析氧催化电极。通过调节沉积液浓度、沉积液温度、p H值和沉积时间确定了电极的最佳沉积工艺参数,在沉积液中引入金属和非金属元素制备了Ni SCo/NF、Ni SMn/NF和Ni SP/NF析氧催化电极。（1）通过梯度电流密度沉积法以Ni S/NF电极的沉积工艺参数为基础进行优化,引入过渡金属元素Co成功制备了Ni SCo/NF析氧催化电极。通过XRD、SEM、TEM和XPS等对Ni SCo/NF电极材料进行表征,结果表明:Co元素的成功掺杂优化了Ni的电子结构,形成的Co S化合物为电极的主要活性位点位于晶态和非晶态的纳米级边缘加快了析氧反应过程中的电子转移速率。Ni SCo/NF电极具有的独特的分级化结构暴露出大量的活性位点并保证了电极的稳定性。得益于梯度电流密度沉积过程中电流密度阶段性增加,Ni SCo/NF电极表现出独特的树枝状结构有效提升了电极的催化性能。（2）通过梯度电流密度沉积法以Ni S/NF电极的沉积工艺参数为基础进行优化,并在其上引入金属元素Mn成功制备了Ni SMn/NF析氧催化电极。对电极的微观组织和形貌进行表征发现Ni SMn/NF电极呈现分级化胞状结构,有利于其在反应过程中的气体释放和与电解液充分接触。Mn元素的成功掺杂优化了Ni电子结构,形成的Mn S为主要活性位点提升了电极的导电性加快了电极的OER反应进程。因此,通过梯度电流密度沉积法获得的Ni SMn/NF电极具有优异电化学性能。（3）通过梯度电流密度沉积法采用与Ni S/NF电极相同的沉积参数,在其上引入非金属元素P成功制备了Ni SP/NF析氧催化电极。对电极的微观组织和形貌进行表征发现Ni SP/NF电极的分级化蜂窝状结构由不均匀尺寸的纳米粒子聚集形成。磷化物Ni2P和硫化物Ni S为主要活性位点位于电极晶态和非晶态的纳米级边缘,Ni2P和Ni S间的协同作用加速了析氧反应进程。因此,采用梯度电流密度沉积法获得的Ni SP/NF电极具有优异的电化学性能。