Pt电极的电沉积制备及其电催化氧化氨研究

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氨的电催化氧化研究在环境保护和清洁能源等方面具有重要意义,而该领域的研究重点在于催化电极的发展。本文选用玻璃碳(GC)和氧化铟锡(ITO)透明导电玻璃为基体,采用电沉积法在其表面沉积Pt,制备催化电极,并研究制备方式对电极催化活性的影响。以GC为基体时,采用恒电流沉积法,通过设定不同的沉积电流密度和沉积时间,制备Pt/GC电极。通过SEM观察GC表面沉积的Pt形貌,发现不同的电流密度下,制备得到的Pt形貌各异。低电流密度下,易生成球形颗粒状Pt。而随着电流密度的增大,Pt尺寸减小但致密度增大,并倾向于生成片状结构。这是由于较大电流密度下,过电位较大,整个电沉积过程受扩散过程控制所致。采用ICP检测了电极的Pt含量,结果发现实际沉积量明显小于理论值,且不同条件下沉积效率各不相同。同一电流密度下,Pt担载量随沉积时间的增加而增大。同时,通过循环伏安测量表征电极对氨的催化活性及Pt的有效电活化面积。分析后可知,制备方式显著影响电极催化活性。相近担载量下,电流密度不同,电极催化活性不同。同一电流密度下,电极催化活性随担载量增加而提高。Pt的有效活化面积结果呈现相似规律。同时,探索了ITO是否可作为氨电催化氧化研究的基体。以恒电势沉积法,制备了Pt/ITO电极。通过SEM和EDS分析可知,ITO表面沉积了颗粒尺寸在1μm以下的球形分散Pt颗粒,并且XRD结果表明沉积的Pt颗粒为多晶结构。同时,循环伏安测试结果表明Pt/ITO电极催化活性比纯Pt电极高,并且通过分析得出催化活性提高的主要原因是Pt具有较高的电活化面积。因此,ITO可作为沉积基体,但存在沉积颗粒与基体结合力不佳的问题。通过沉积时引入超声,可一定程度上增强结合力及电极的电化学稳定性,SEM和循环伏安测试结果证明了这一点。
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