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色谱是一种分析方法,在科研工作中起着重要的作用。用于气相色谱分析的检测器种类繁多,其中以热导检测器(TCD),氢火焰检测器(FID)最为常用。FID一般对有机物都有响应,但有些物质在FID中基本没有响应,用FID不能解决这些检测问题。所以,在色谱分析工作中对TCD的研究依然具有重要意义。由于国产TCD的灵敏度普遍偏低,绝大多数TCD都是与填充柱联用的。随着我国科技实力的提升,国产热导检测器的灵敏度有了大的提高。国内市场上,用毛细管色谱柱与热导检测器联用去解决一些色谱分析的实际问题变得特别迫切。本文利用TCD的原理,在GC3900T型气相色谱仪的基础上,将其改装成可以与毛细管色谱柱联用的仪器,组成毛细管色谱柱—TCD系统,对系统进行基础研究和应用。 (1)利用静态法制备出PEG-20M、OV-1701毛细管色谱柱,经检测色谱柱每米理论塔板数≥3000,达到实验要求。 (2)依据TCD的原理,加入分流和尾吹装置,成功将GC3900T改装,使其可以和自制的毛细管色谱柱联用,发挥了毛细管色谱柱的优势,节约了成本,开拓了应用前景。 (3)用正庚烷、硝基苯、苯酚、苯胺、乙酸丁酯和正丁醇等作代表试剂对SPB-1毛细管色谱柱—TCD系统以及OV-1701毛细管色谱柱—TCD系统的最佳载气线速进行研究,用硝基苯、苯酚、苯胺、乙酸丁酯和乙醇等作代表试剂对PEG-20M毛细管色谱柱—TCD系统的最佳载气线速进行研究,用二氧化碳、二氯甲烷以及乙醇作样品对HP-PLOT/Q毛细管色谱柱—TCD系统的最佳载气线速进行研究,得到系统的最佳线速度范围为15~18 cm·s-1,与试剂的种类无关。用正庚烷考察了尾吹流量对柱效、峰面积的影响以及桥流与响应值的关系,得到了合适的尾吹流量范围为13~14 mL·min-1,响应值与桥流的三次方成正比的关系。 (4)用油漆稀释剂的标准溶液来评价毛细管色谱柱—TCD系统的分析方法,通过测定各个标准溶液相对甲苯的校正因子进行校正,来进行精密度实验,得到各标准溶液相对标准偏差均小于3%,检测结果可靠,分析方法操作简单。 (5)用SPB-1毛细管色谱柱—TCD系统来测定对FID无响应的三氯氢硅以及乙烯基三氯硅烷,分析效果与填充柱相比,分离度高,峰形对称度高,柱效好,优于现行的行业标准。用PEG-20M毛细管色谱柱—TCD系统来测定吗啉和乙醇水溶液,准确测出吗啉的含量以及乙醇样品中水含量,分离效果良好。用PH-PLOT/Q毛细管色谱柱—TCD系统来测定笑气和乙酸乙酯样品,准确测出笑气的含量以及乙酸乙酯的含量。