【摘 要】
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硼掺杂金刚石薄膜在电化学领域具有十分广阔的应用前景,在电化学传感器方面表现出高灵敏度、快速响应和强的抗干扰性等优势,本文围绕硼掺杂金刚石薄膜制备,金刚石电极的电化学性能检测以及在传感器中的性能表现进行了研究。以热丝化学气相沉积(HFCVD)技术在P型单晶硅上生长了硼掺杂金刚石薄膜。研究了硼流量对金刚石薄膜的生长机制、薄膜质量以及薄膜残余应力的影响。分析了碳源流量对硼掺杂金刚石薄膜表面形貌、生长速率
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硼掺杂金刚石薄膜在电化学领域具有十分广阔的应用前景,在电化学传感器方面表现出高灵敏度、快速响应和强的抗干扰性等优势,本文围绕硼掺杂金刚石薄膜制备,金刚石电极的电化学性能检测以及在传感器中的性能表现进行了研究。以热丝化学气相沉积(HFCVD)技术在P型单晶硅上生长了硼掺杂金刚石薄膜。研究了硼流量对金刚石薄膜的生长机制、薄膜质量以及薄膜残余应力的影响。分析了碳源流量对硼掺杂金刚石薄膜表面形貌、生长速率和晶粒大小的关系。分析了硼掺杂金刚石电极在酸碱盐溶液中电化学窗口大小以及PH对析氧和析氢过电位的影响,并且通过分析发现,电极在电化学传感检测中具有良好的精密度、稳定性和回收率。硼流量对金刚石薄膜微观结构及残余应力的影响研究,选择硼酸三甲酯作为硼源精确进行控制掺杂,通过SEM,Raman光谱,XRD等表征测试技术,对制备的薄膜进行测试。结果表明,随着硼元素的加入薄膜电阻迅速降低,直至电阻变化趋于平缓。在气体流量比氢气:(氢气+丙酮)=160:60时,硼流量在0~25 m L/min时对金刚石晶粒的生长存在逐渐增强的促进作用;硼流量达到35 m L/min时对金刚石晶粒生长的促进作用减弱,晶粒表面缺陷增多。随着硼流量的增加(111)晶面和(110)晶面的数量比先增大。薄膜表现为压应力,残余应力随着硼流量的提高先降低后增大。在气体流量比氢气:(氢气+硼酸三甲酯)=160:20时,薄膜生长速率随丙酮流量的提高逐渐增大,薄膜致密性和晶粒大小出现先增大后减小的规律。在流量比氢气:(氢气+丙酮):(氢气+丙酮)=160:60:20条件下沉积的薄膜只作为金刚石电极,在酸碱盐溶液中均表现良好的电化学性能,在中性溶液中电化学窗口可以达到3.2 V以上。将硼掺杂金刚石薄膜电极制作为传感器电极在邻苯二酚溶液中进行电化学行测定,表现为不可逆的氧化反应,在10 m V/s的扫描速率下邻苯二酚的浓度与氧化峰峰值电流之间呈现出线性相关关系,检测范围为200.0~2000.0 mg/L,在精密度、稳定性和回收率的测试中表现良好。
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