纳米级稀土掺杂钇铝石榴石的合成、表征及发光特性研究

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纳米材料在基础科学研究和各种潜在技术的应用中非常重要,有着许多同类材料所不具备的新颖的光,磁和热性能,因此吸引了研究者们的极大兴趣。 人工合成的晶体材料钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG),具有立方石榴石结构,是一种有着良好光学和力学性能的先进陶瓷材料。通过向有着十二面体结构的YAG中掺杂少量杂质离子的方法,可以获得不同的发光性能。然而在传统的YAG固态反应制备过程中,通常需要高于1600度的温度和长时间的球磨,会导致晶粒出现许多杂相和缺陷,并最终降低了这类荧光粉的亮度。 在本论文中,为改进YAG的发光性能,通过采用不同的湿化学方法,如溶胶凝胶法、沉淀法和溶液燃烧法,合成了YAG和掺有Ce、Tb、Eu的YAG,并研究了它们的光致发光(PL)等性能。本论文的主要研究成果如下: 1)采用沉淀法制备了YAG:Ce纳米单晶颗粒。该颗粒的晶化温度约为800℃,提高退火温度和减少Ce的掺杂浓度会加强晶化程度。晶粒大小介于40-100 nm间。PL峰值强度也随着退火温度的增加而增加。增加Ce3+的掺杂浓度,会降低PL峰值强度,且在晶体场的作用下向蓝光方向偏移。 2)通过溶液燃烧法得到晶粒尺寸小且相纯度高的YAG:Tb纳米颗粒。该方法在900℃的低退火温度下,得到的品粒大小约为30-100nm。通过YAG:Tb纳米颗粒的发射光谱,研究了YAG中的Tb3+离子特性。 3)利用溶胶凝胶法,在不同掺杂浓度,不同退火温度下获得系列YAG:Eu纳米颗粒。结果表明,1000℃下得到的晶粒,结晶好且没有杂相,其粒径介于23-29nm间。随着退火温度的升高,其发射光谱的强度也一致增强。Eu3+浓度的增加也使得发射光谱的峰值向短波方向移动。 4)使用溶胶凝胶技术合成YAG:Ce单晶纳米颗粒。利用柠檬酸(citric acid)和乙二醇(ethylene glycol,EG)的混合表面剂和对应稀土和铝的硝酸盐的反应形成YAG的反应前驱体。得到了晶粒大约为20-60hm的纳米荧光颗粒。研究结果表明,YAG:Ce荧光颗粒的发光强度受Ce掺杂浓度强烈影响。
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