毛细管电泳（CE）具有高分离效率、高选择性、操作简单等优点,非常适合于微量生物大分子的检测与分离;化学发光检测法（CL）具有灵敏度高等优点,且不需要光源,所产生的背景信号非常低。将两种方法有机结合起来,可以同时获得毛细管电泳的高选择性、高分离效率以及化学发光检测的高灵敏度,使之成为一种十分有用的分析方法。目前,CE-CL联用检测方法已被广泛应用于化学分析、食品检测、药物分析以及环境分析等领域。本论文主要研究了毛细管电泳与化学发光检测联用用于全血中血红蛋白和糖化血红蛋白的分离与检测。所使用的仪器装置为实验室自行搭建,我们使用鲁米诺-过氧化氢的化学发光反应,成功地对普通血红蛋白以及糖化血红蛋白进行了分离及检测,并最终实现了糖尿病人血样中糖化血红蛋白含量的测定。我们首先对电泳缓冲液、反应缓冲液、化学发光试剂等条件进行了优化;其次对血红蛋白标准品及实际血样中的血红蛋白进行了线性范围和检测限的考察,获得了较宽的线性范围(1×10^-8 M至1×10^-5 M,线性相关系数为0.933及0.943)及较低的检测限(1.28×10^-10 M及1.77×10^-10 M);随后进行了加标回收实验,0.5倍、1.5倍及2倍加标实验的加标回收率为103.1%¹08.8%;最后进行的重现性考察实验中,使用不同毛细管、同一天及不同天的迁移时间及峰面积的相对标准偏差均小于10%。为了实现对全血中糖化血红蛋白的分离与检测,我们需要提高该体系的分离度以及灵敏度。我们向体系中加入3,5-二羧基苯硼酸以增加糖化血红蛋白与普通血红蛋白的电荷差异,首先使用正交实验设计法重新优化了电泳缓冲液浓度、鲁米诺浓度及3,5-二羧基苯硼酸浓度等条件;其次,我们对两种蛋白的标准品进行了线性范围和检测限的考察,同样获得了较宽的线性范围(血红蛋白为1×10^-7 M至7.5×10^-6 M,线性相关系数为0.963;糖化血红蛋白在高浓度范围2.5×10^-6 M至1×10^-5 M以及低浓度范围1×10^-7 M至2.5×10^-6 M之间均有较好的线性,线性相关系数为0.996以及0.994)及较低的检测限(1.86×10^-8 M及1.07×10^-8 M);在随后进行的加标回收实验中,加标回收率为101.1%¹05.2%;之后进行的重现性考察实验中,测得的相对标准偏差除两个数据外均小于10%;最后我们对糖尿病人血样中的糖化血红蛋白含量进行了检测,在对两种蛋白的催化性能的差异进行校正后,所得到的糖尿病人血样中糖化血红蛋白含量约为9.6%,正常人血样中的含量约为5.2%。该方法简单、灵敏、快速,且检测限及样品需求量与其他方法相比更低,非常适合用于全血中糖化血红蛋白的分离及检测,可以为糖尿病的诊断与监测提供有效的信息。