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本文以芹菜和花椰菜为研究对象,利用加速溶剂萃取法(ASE)及大孔吸附树脂对其所含黄酮进行提取和纯化,建立了HPLC-ESI-MSn分离鉴定黄酮的方法,并对芹菜和花椰菜中的黄酮进行了鉴定。通过单因素和正交实验,确定了芹菜黄酮的最佳提取工艺条件：预热时间：5 min,静态萃取时间：5 min,萃取压力：10.3 MPa,萃取温度：90℃,萃取剂：80%乙醇水溶液,冲洗体积：60%,N2吹扫时间：60s,循环3次。研究了大孔树脂纯化芹菜黄酮的工艺条件,通过比较AB-8型、D101型、D4020型和NKA-9型4种树脂对芹菜黄酮的吸附、解吸附性能,最终选择D101型大孔树脂纯化芹菜黄酮,工艺条件为：黄酮上样量与所用干树脂的比例约为1.4 mg/g,洗脱剂：80%乙醇水溶液,收集4倍柱体积(BV)的洗脱溶液。实验优化了液相色谱部分和质谱部分的各项仪器参数,建立了黄酮的液相色谱质谱联用分离鉴定方法。色谱柱型号为ZORBAX Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm Agilent)；柱温为40℃；流速为0.2 mL/min:流动相为甲醇(B)和含0.1%甲酸的水(A)；梯度洗脱条件如下：0-20 min 20%-30%B;20-30 min 30%-40%B；30-55 min 40%-55%B；55-65 min 55%B；65-66 min 55%-20%B；66.76 min 20%B,二极管阵列检测器(PDA)全扫描波长为230-500 nm。离子源为ESI源；金属毛细管温度为300℃；金属毛细管电压为-15V；电喷雾电压为4.5 kV；鞘气流速为30 arb；辅助气流速为5 arb。芹菜叶、芹菜茎和花椰菜叶黄酮的提取量分别为14.53 mg/g,1.80 mg/g,6.35 mg/g。经过D101大孔树脂纯化的黄酮粉末的纯度为66.42%,而未经大孔树脂纯化的黄酮粉末的纯度为25.03%。加标回收率在95%-108%的范围内。根据黄酮标准品在高效液相色谱中的保留时间、质谱裂解规律和多级质谱碎片信息等,本试验从芹菜中鉴定出14种黄酮,从花椰菜中鉴定出9种黄酮,为芹菜和花椰菜的深加工奠定了基础并提供了理论支持。