三维碳纤维预制件增强YAG复合材料的制备与性能研究

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作为一种广为熟知的固态激光基质材料,钇铝石榴石(Y3Al5O12,Yttrium Aluminum Garnet,YAG)已被研究多年。此外,由于熔点高、硬度高、蠕变速率低、氧渗透率低、化学稳定性和相稳定性高等特点,YAG陶瓷也是一种理想的高温结构候选材料。然而,YAG单体陶瓷的断裂韧性低,严重阻碍了其作为结构材料的广泛应用。为了提高YAG陶瓷的韧性,本文以三维碳纤维预制件为增强相,以高固相含量Y2O3-Al2O3溶胶为原料,通过“真空浸渍-干燥-热处理”(SIDH)技术路线制备C/YAG复合材料。在对溶胶特性进行分析的基础上,通过SIDH技术路线制备碳布叠层缝合预制件增强YAG复合材料,验证了SIDH技术路线的可行性。从实际应用的角度出发,本文以低成本3D碳纤维针刺毡增强YAG复合材料(3DN C/YAG)作为主要研究对象,重点研究了其在不同应用环境下的性能响应行为和失效机制,以及界面涂层对复合材料性能的影响。合成的Y2O3-Al2O3溶胶性质稳定,粘度低,粒子尺寸为纳米级,陶瓷产率为23.1%,适合用作SIDH技术路线的原料。1000℃热处理后Y2O3和Al2O3反应生成纯相YAG,随着热处理温度的提高,YAG的结晶性增加。在800~1800℃区间,YAG的烧结线收缩率呈阶梯状增大,1600℃时的烧结线收缩率达23.5%。制备的碳布叠层缝合预制件增强YAG复合材料的弯曲强度和断裂韧性分别达到294.6MPa和9.3MPa×m1/2,材料的强度与致密的多晶YAG陶瓷相媲美,断裂韧性提高了4~5倍。制备的3DN C/YAG复合材料的总孔隙率为10.8%,其室温弯曲强度、断裂韧性和断裂功分别为113.5MPa、4.5MPa·m1/2和2280J/m2。3DN C/YAG复合材料的微观结构和力学性能取决于针刺毡的结构特点以及纤维和基体间的热失配。由于碳纤维针刺毡的引入,C/YAG复合材料呈现非灾难性破坏行为,其断裂韧性是单体YAG陶瓷的两倍多。测试表征了室温~1300℃区间3DN C/YAG复合材料的热物理性能,并对其热传导机理进行研究。结果表明,复合材料处于中等热膨胀水平,热膨胀系数为2~8×10-6K-1。热扩散率随温度的上升呈指数性减小。3DN C/YAG复合材料的热导率为5.4~3.14W/(m·K),与YAG单体陶瓷的热导率非常接近。分别研究了3DN C/YAG复合材料的热稳定性能、抗氧化性能和抗热震性能。3DN C/YAG复合材料在惰性气氛中可化学稳定到1800℃,然而受基体烧结状态和界面物理结合状态的影响,在1700℃和1800℃热处理后,复合材料强度和断裂功分别下降14.2%和14.3%以及26.4%和90.6%。在1200℃、1400℃和1600℃静态空气中氧化30min后,复合材料的强度保留率分别为83.3%、77.1%和67.8%,这与碳纤维的氧化行为有关。复合材料的抗热震性能不佳,在1200℃和1400℃热震10次后,强度保留率分别只有34.7%和30.8%。这是因为在空气中的热震耦合了氧化和热交变带来的热应力两个因素。通过硅溶胶辅助浸渍技术,在复合材料表面制备了一层厚度为10μm的涂层。涂层的添加,减少了表面裂纹,抑制了氧气扩散,提高了复合材料的抗热震性能,同样条件下热震后强度保留率分别提高到66.7%和60.2%。在C/YAG复合材料中分别引入PyC、SiC和PyC-SiC界面涂层,研究了界面涂层对复合材料力学性能的影响。引入界面涂层可以提高C/YAG复合材料的室温力学性能,其中PyC涂层的效果最好。相比于无界面涂层复合材料,C/PyC/YAG复合材料的室温弯曲强度、断裂韧性和断裂功分别提高了23%、33%和65%。界面涂层还能提高复合材料在1700℃惰性气氛中的高温稳定性,也以PyC涂层的效果为最好。然而,由于涂层自身稳定性的问题,经1800℃热处理后,带涂层复合材料的强度保留率反而小于无界面涂层复合材料。界面涂层起到了缓解热失配和调节热应力的作用,同时也能在一定程度上保护碳纤维,因而提高了复合材料的抗氧化性能和抗热震性能。其中,PyC-SiC界面涂层的效果最好。经1200℃氧化30min后,C/PyC-SiC/YAG复合材料的强度没有损失,经1400℃和1600℃分别氧化30min后,强度保留率都达到90%。在空气中经10次1200℃到室温的热震后,C/PyC-SiC/YAG复合材料的强度保留率达到50.6%,高于无界面涂层的复合材料(43.0%)。
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