Ti3C2Tx是近年来兴起的一类新型过渡金属碳/氮化物二维材料——MXene中具有代表性的一员,除了继承石墨烯优良的导电性和大比表面积外,更具有良好的亲水性、柔韧性、表面官能团丰富且可调等优异物理化学性质,使其成为超级电容器、二次电池等储能器件的理想电极材料。目前,Ti3C2Tx主要通过在氢氟酸或含氟酸性溶液中的选择性刻蚀制备而成,具有安全隐患且更重要的是由于引入-F官能团降低材料的吸附能力导致材料的电容性能下降。针对以上问题,本文以Ti3C2Tx为研究对象,通过一种较为新颖的碱刻蚀水热法制备无氟的Ti3C2Tx材料,系统分析了水热刻蚀参数对产物的结构形貌以及产率的影响,对其物相结构进行分析并测试其电化学性能。其次,通过与赝电容材料(FeOOH)复合,实现了Ti3C2Tx/FeOOH复合材料在硫酸钠电解液中电化学性能的提升。本文以NaOH溶液为刻蚀剂,通过简单的一步水热法刻蚀前驱体Ti3AlC2制备Ti3C2Tx,其中高浓度NaOH和高的反应温度是刻蚀的必要条件,通过调整水热参数,在NaOH浓度为28 mol/L,加热温度为280℃,反应时间为16 h时能够制备出产率较高且形貌结构较好的Ti3C2Tx。刻蚀后的Ti3C2Tx分层较为明显,结构完整,横向尺寸为数微米,其层间距约为1.2 nm,高于未刻蚀的前驱体,表面原子晶格间距约0.28 nm,对应(10-11)晶面。产物Ti3C2Tx中不含-F官能团,其表面的官能团主要为-O和-OH,对应的键合为Ti-C-O、Ti-C-OH。通过上述系列的表征表明了高浓度的NaOH溶液能在高温下刻蚀前驱体Ti3AlC2成功制备Ti3C2Tx。针对所制备的以Ti3C2Tx为活性物质的超级电容器电极,在基于三电极体系的Ti3C2Tx电化学性能测试中,Ti3C2Tx在1 mol/L的H2SO4电解液中具有较好的电容性能。在-0.5V～-0.05V的电势窗口内,不同扫速下CV曲线能够保持相似的类矩形的形状,而其GCD曲线表现为高度对称的等腰三角形状。在1 A.g-1的电流密度下对其充放电,质量比容量达到279.3 F·g-1,在10 A.g-1的大电流密度下,质量比容量仍能保持在140 F·g-1,同时材料具有较低的阻抗。在电流密度为2 A·g-1时经过5000圈的循环充放电后的电容保留率达到82.3%,表明Ti3C2Tx材料具备优良的充放电稳定性。基于Ti3C2Tx的对称超级电容器同样在1 mol/L的H2SO4电解液中和0V～0.5 V的电势窗口下表现出较高的比电容以及较低的阻抗,具有较好的应用潜力。对于以Ti3C2Tx为基体的Ti3C2Tx/FeOOH复合材料,其电化学性能研究表明,当在100 mg Ti3C2Tx的基体上FeOOH负载量为70 mg时,FeOOH能够以较小尺寸均匀负载在Ti3C2x基体的表/侧面,拓宽电势窗口,提升材料在中性电解液中的电化学性能。其中FeOOH主要以无定形的非晶形式存在。三电极体系下的测试结果表明,在1mol/L的硫酸钠电解液中,在-1 V～-0.1 V的电势窗口内,Ti3C2Tx/FeOOH复合材料具备优良的电化学性能,1 A.g-1的电流密度下的比容量为242.4 F·g-1。交流阻抗谱表明Ti3C2Tx/FeOOH复合材料具有较低的内阻和电荷转移阻抗,且其循环稳定性要优于未经复合的FeOOH。