【摘 要】
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金属有机骨架材料是一类具有丰富形貌、化学组成可调的新型多孔晶体先进材料,也是合成其它具有特殊表面和各种独特纳米结构的重要前驱体。本论文合成了一系列具有超薄片层、二维微盘、正十二面体等特殊形貌的钴基金属有机骨架材料（ZIF-67）,通过可控气氛煅烧、金属掺杂等策略,合成了一系列具有（111）晶面取向性、可控表面缺陷及电子结构的钴基氧化物纳米材料,探索了其在电催化分解水析氧（OER）方面的应用,并研究
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金属有机骨架材料是一类具有丰富形貌、化学组成可调的新型多孔晶体先进材料,也是合成其它具有特殊表面和各种独特纳米结构的重要前驱体。本论文合成了一系列具有超薄片层、二维微盘、正十二面体等特殊形貌的钴基金属有机骨架材料（ZIF-67）,通过可控气氛煅烧、金属掺杂等策略,合成了一系列具有（111）晶面取向性、可控表面缺陷及电子结构的钴基氧化物纳米材料,探索了其在电催化分解水析氧（OER）方面的应用,并研究了其结构、化学组成与OER性能之间的关系,实现了 OER性能的显著增强。1、合成了十二面体形貌的ZIF-67,将其在较低氧分压（Ar:O2=9:1）下煅烧得到了高（111）晶面取向性（I（111）/I（311）.20）的中空Co3O4十二面体,其取向性是Co3O4标准样品中（111）晶面取向性（I（111）/I（311）=0.19）的6倍。该材料具有优异的OER性能,电流密度达到10 mA·cm-2时的过电位为328 mV,塔菲尔斜率为60 mV·dec-1。通过在前驱体中引入不同含量的Zn、Mg、Ni等金属离子,得到了一系列不同金属离子掺杂的中空Co3O4十二面体复合材料。其中当Zn的掺杂量为10%时,（111）晶面的取向性最高（I（111）/I（311）=0.68）,是Co3O4标准样品的3.6倍。其OER性能最佳,过电位η10为324 mV,塔菲尔斜率为48 mV·dec-1;当Mg的掺杂量为50%时,其电催化OER性能最佳,η10低至284 mV,塔菲尔斜率为45 mV·dec-1;当Ni的掺杂量为50%时,（111）晶面的取向性最高（I（111）/I（311）=0.93）,是Co3O4标准样品的4.9倍。其η10低至277 mV,塔菲尔斜率为56 mV·dec-1。2、合成了微盘状H-ZIF-67及超薄网状D-ZIF-67,以其为前驱体,通过在煅烧过程中调节气氛比（VArgon/Voxygen=9,4,2）制备了一系列具有（111）晶面取向性的Co3O4纳米材料,煅烧后的样品很好地保留了原始形貌。其中在低氧分压下煅烧形成的D（H）-Co3O4-9-1的氧空位含量最高,分别为27.1%、17.0%,且两者均具有很高的Co2+/Co3+的原子比,分别为2.03、1.56。氧空位含量最高的材料具有最好的OER性能。其中微盘状Co3O4纳米结构材料的过电位η10低至267 mV,Tafel斜率低至51 mV·dec-1,超薄纳米网的过电位η10低至196 mV,Tafel斜率为81 mV·dec-1。3、研究了金属盐与有机配体的摩尔比对ZIF-67形貌的影响,实现了 ZIF-67从三维十二面体向二维超薄纳米片的转变。以其为前驱体煅烧得到的超薄Co3O4纳米片依然具有（111）晶面取向性,其中在较低氧分压下煅烧得到的材料具有最佳的OER性能,其过电位η10低至187 mV,Tafel斜率为67 mV·dec-1。进一步合成了二维超薄Ni-Co复合纳米片,当Ni的掺杂量为40%时,其OER性能最好,η10低至156 mV,Tafel斜率为61 mV·dec-1;其过电位比未掺杂的低31 mV。这些工作表明晶面取向和形貌调控以及不同金属离子掺杂调控电子结构的策略相结合可以优化钴基氧化物纳米结构的电催化OER性能。
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