在超高温陶瓷家族中,硼化锆（ZrB2）基陶瓷因其低密度、高熔点、高热导率以及良好的化学惰性,成为航天航空领域重要的候选材料之一,受到研究人员广泛的关注。ZrB2基陶瓷的性能受到ZrB2粉体品质的显著影响,而ZrB2粉体品质则与ZrO2原料和合成工艺密切相关。因此,本论文通过调控ZrO2粒径和硼热还原工艺,开展ZrB2粉体合成和ZrB2陶瓷制备研究。在此基础上,引入Si C晶须作为第二相,进一步提高ZrB2陶瓷致密度和断裂韧性,以期制备出高致密、高韧性ZrB2基陶瓷。具体研究内容及结果如下:首先,采用两种粒径的ZrO2（55 nm和113 nm）为原料,通过三种硼热还原工艺（传统硼热还原工艺、硼热还原结合水洗工艺和硼热还原结合原位固溶工艺）合成六种ZrB2粉体,研究ZrO2粒径和硼热还原工艺对ZrB2粉体形貌、粒径和氧含量等影响。结果表明,在三种硼热还原工艺中,ZrO2粉体粒径均显著影响ZrB2粉体粒径,降低ZrO2粒径有助于ZrB2粉体细化;但是不依赖于ZrO2粉体粒径,传统硼热还原法合成的ZrB2粉体最粗,硼热还原结合水洗工艺合成的ZrB2粉体最细。传统硼热还原法和硼热还原结合原位固溶工艺合成的ZrB2粉体氧含量较低且相近,而硼热还原结合水洗工艺合成的ZrB2粉体氧含量较高。然后,以上述合成的六种ZrB2粉体为原料,利用放电等离子烧结（SPS）在2000℃制备ZrB2陶瓷,研究ZrB2粉体粒径和氧含量对ZrB2陶瓷相对密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明,以传统硼热还原法合成粉体制备的两种ZrB2陶瓷致密度相近（95.5-96.4%）,晶粒粗大（～9μm）,维氏硬度和断裂韧性较差;基于55nm的ZrO2原料和水洗工艺合成的ZrB2粉体因具有较高的氧含量,制备的ZrB2陶瓷致密度最差（90.5%）,但具有较高的断裂韧性(～3.71 MPa·m1/2);基于55nm的ZrO2原料和原位固溶工艺合成的ZrB2粉体具有较高的烧结活性,实现了ZrB2陶瓷致密化（99.6%）,具有最高的维氏硬度（～16.0 GPa）,但是断裂韧性较低(～2.13 MPa·m1/2)。最后,为了提高ZrB2陶瓷致密度和断裂韧性,引入20 vol%Si C晶须（Si Cw）,通过SPS在2000℃制备六种ZrB2-Si Cw复相陶瓷。结果表明,与单相ZrB2陶瓷相比,ZrB2-Si Cw陶瓷相对密度均有显著提升,并且同一种工艺合成的两种ZrB2粉体所制备的ZrB2-Si Cw复相陶瓷的致密度、显微结构和力学性能差别不大,但是不同工艺合成的ZrB2粉体所制备的ZrB2-Si Cw陶瓷则呈现较大的差异性。基于传统硼热还原合成的两种ZrB2粉体制备的ZrB2-Si Cw陶瓷相对密度均大于99%,Si Cw晶界钉扎显著细化了显微结构,维氏硬度（～18 GPa）和断裂韧性接近(～4.9 MPa·m1/2);基于水洗工艺合成的ZrB2粉体氧含量较高,导致Si C晶须发生降解,制备的ZrB2-Si Cw陶瓷力学性能较差;基于固溶工艺合成的两种ZrB2粉体因较细的粒径和较低的氧含量,烧结后Si C晶须尺寸较小、形貌较为完整,制备的两种ZrB2-Si Cw陶瓷具有细化的显微结构和较高的断裂韧性(～5.28 MPa·m1/2和～5.83 MPa·m1/2)。