高纯乙腈作为高效液相色谱的流动相和常用有机溶剂,纯度要求极高,并且需求量巨大。目前国内高纯乙腈主要依靠进口。因此,高纯乙腈的分离技术研究对实现国产化意义重大。本文采用了活性氧化铝和商用分子筛进行吸附提纯的方法,创新性地使用新型长碳链咪唑鎓盐作为结构导向剂合成了具有ZSM-5结构的新型分子筛,比表面积到达508.61 m~2/g,经煅烧后具备平均孔径4.19 nm的稳定介孔结构,并应用于乙腈提纯中。通过气相色谱-质谱等检测手段分析了原料中的杂质种类,和处理后的杂质含量。分子筛的孔径和表面酸性优于活性氧化铝,吸附处理后的样品在190 nm、200 nm、240 nm、254 nm处的吸光度最大降低幅度超过58%。而精馏作为有机物分离的重要手段,在本实验中对高沸点杂质能起到很好的分离效果。本文提出了吸附联合精馏的两步间歇操作法,吸附操作联合精馏操作后获得产品在短波长范围的吸光度均低于1,长波长范围下吸光度低于0.01。精馏法弥补了吸附法难以处理的部分高沸点杂质,而吸附步骤预先分离了部分共沸杂质,使精馏后的样品吸光度更低。经过5A分子筛室温吸附6 h后,过滤所得滤液进行精馏,全回流2h后回流比20:1采出塔顶产品,所得产品测定吸光度相比国产色谱级乙腈更接近进口高纯乙腈的吸光度,具有良好的工业应用前景,为实现高纯乙腈国产化提出了未来提纯工艺的改进思路。