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铌合金具有高熔点、低密度以及优异的高温力学性能,是新一代燃气涡轮发动机与高超声速飞行器金属热防护系统的重要候选材料。铌合金抗高温氧化性能差是制约其拓展应用的关键难点问题,单一硅化物涂层对提高抗氧化性能已达到瓶颈,而且其辐射防热性和抗熔盐腐蚀性能差,已不能满足燃气涡轮发动机/高超声速飞行器高温辐射热防护与抗高温熔盐腐蚀的迫切需求。针对以上问题,本文以包埋渗工艺制备NbSi2层为高温抗氧化底层;然后采用微弧氧化/粒子沉积同步微弧氧化将NbSi2底层原位转化为陶瓷外层,进而通过微弧氧化电解液成分调控（（NaPO3）6、Na2SiO3和NaAlO2）制备NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.46）、NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.64）和NbSi2/Nb2O5-SiO2-Al2O3涂层,通过电解液中纳米SiC和MoSi2粒子沉积同步微弧氧化构建出NbSi2/Nb2O5-SiO2-SiC和NbSi2/Nb2O5-SiO2-MoSi2复合涂层,研究Nb2O5-SiO2-X陶瓷外层组织结构与高温抗氧化性能、抗熔盐腐蚀性能以及表面热辐射性能的关系,揭示复合涂层的高温氧化、熔盐腐蚀以及表面发射率作用机制。在（NaPO3）6、Na2SiO3和NaAlO2三种单一成分电解液中于NbSi2层表面分别制备微弧氧化陶瓷层。（NaPO3）6电解液中PO3–离子不会对陶瓷层成分产生显著影响,陶瓷层由NbSi2相转化的Nb2O5和SiO2构成,形成Nb2O5-SiO2（0.46）陶瓷层。NaAlO2和Na2SiO3电解液中AlO2–和SiO32–离子在电场作用下通过放电微区等离子体反应,引入到陶瓷外层中形成Al2O3和更多的SiO2相,分别形成Nb2O5-SiO2-Al2O3和Nb2O5-SiO2（0.64）陶瓷层。NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.46）、NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.64）和NbSi2/Nb2O5-SiO2-Al2O3复合涂层的高温氧化过程由氧扩散控制。NbSi2/Nb2O5-SiO2-Al2O3涂层可降低前15h的氧化速率,归因于陶瓷外层中Al2O3与Nb2O5反应形成NbAlO4,促进致密的SiO2氧化膜形成,减低氧扩散速率;虽然NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.64）涂层的陶瓷外层中引入更多SiO2相,但疏松多孔不易形成致密氧化膜,因此对抗氧化性能改善不明显;而NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.46）涂层抗氧化性能差,归因于高含量的Nb2O5促进其柱状晶生长,从而增加氧扩散通道。三种复合涂层及单一NbSi2涂层的抗氧化性能（依照氧化增重）顺序为NbSi2/Nb2O5-SiO2-Al2O3（5.8mg/cm~2）>NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.64）（6.34mg/cm~2）≈NbSi2（6.49mg/cm~2）>NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.46）（6.96mg/cm~2）。三种复合涂层及单一NbSi2涂层的抗熔盐腐蚀结果表明:腐蚀产物层主要为NaNbO3和Na2O?mSiO2相,是否能形成致密SiO2膜是决定抗熔盐腐蚀性能的关键;陶瓷外层中SiO2含量高有助于获得致密SiO2膜层;而存在Al2O3相时,腐蚀过程中形成的空心棒状结构降低腐蚀层致密性。三种复合涂层和单一NbSi2涂层的抗熔盐腐蚀性能顺序为:NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.64）>NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.46）>NbSi2>NbSi2/Nb2O5-SiO2-Al2O3。为进一步提高抗氧化和发射率,通过电解液添加纳米SiC和MoSi2于NbSi2层,利用粒子沉积同步微弧氧化法制备出Nb2O5-SiO2-SiC和Nb2O5-SiO2-MoSi2梯度陶瓷层。陶瓷层内层主要为Nb2O5+SiO2混合物,逐渐过渡到富含以SiC或MoSi2为主的外层。梯度陶瓷层厚度显著增加至50μm,其中外层厚度约为10~30μm。NbSi2/Nb2O5-SiO2-SiC和NbSi2/Nb2O5-SiO2-MoSi2复合涂层的高温抗氧化结果表明:陶瓷层中的SiC和MoSi2分别在氧化2h和30h后完全转变为SiO2,陶瓷外层转变为以SiO2为主的致密氧化膜,有效降低氧向基体扩散速率。NbSi2/Nb2O5-SiO2-SiC和NbSi2/Nb2O5-SiO2-MoSi2复合涂层的氧化增重分别为2.49mg/cm~2和0.37mg/cm~2,低于单一NbSi2涂层的氧化增重6.49mg/cm~2。两种复合涂层抗熔盐腐蚀性能结果表明:SiC和MoSi2分别在20h和50h后氧化为SiO2,陶瓷外层转变为腐蚀产物层,腐蚀盐渗入腐蚀层微孔并与Nb2O5优先形成NaNbO3。NbSi2/Nb2O5-SiO2-SiC和NbSi2/Nb2O5-SiO2-MoSi2涂层的质量变化分别为–0.56mg/cm~2和–0.52mg/cm~2,优于NbSi2涂层熔盐腐蚀引起的氧化增重0.70mg/cm~2。单一NbSi2涂层在3~20μm波段范围内发射率仅为0.3~0.5,NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.46）、NbSi2/Nb2O5-SiO2（0.64）和NbSi2/Nb2O5-SiO2-Al2O3复合涂层在3~8μm和8~20μm波段内发射率值分别提高至0.6~0.7和0.75~0.85,引入SiO2和Al2O3可提高涂层发射率值。NbSi2/Nb2O5-SiO2-SiC和NbSi2/Nb2O5-SiO2-MoSi2复合涂层在3~20μm波段内发射率均在0.9以上,归因于Si-C和Mo-Si极性键在中红外波段（特别是3~8μm波段）具有较强的振动吸收带,与涂层中Nb2O5和SiO2相协同显著提高发射率。相比较,NbSi2/Nb2O5-SiO2-SiC和NbSi2/Nb2O5-SiO2-MoSi2复合梯度涂层的高温抗氧化性能、抗熔盐腐蚀性能及表面热辐射特性均显著提高,具有很强的工程应用潜力。