全氟有机化合物(PFCs)作为一类重要的有机化学品,具有极好的化学稳定性、热稳定性、低粘度及高电负性等一系列特殊性质,使得其具有广泛的用途。由于PFCs具有持久性、生物蓄积性和生物毒性,PFCs污染在全球范围内已普遍存在,其在环境中的浓度增长迅速,受到人们越来越多的关注。目前一般采用电化学氟化Simons法生产全氟化合物,由于其机理十分复杂,反应过程中会发生一系列的副反应,生成的产物也很复杂。本研究分析了电化学氟化苯酰氯生产全氟环已烷酰氟过程中产生的,在精馏过程中分离得到的低沸点的全氟酰氟废弃物。经初步分析,全氟烷基酰氟废弃物中除了全氟环已烷酰氟外,还含一些副产物,包括其它构型的全氟酰氟和惰性的全氟有机化合物(全氟烃和全氟醚混合物)等。随着废弃物的积累,研究如何回收利用该废弃物变得十分迫切。本文建立了一种气相色谱.质谱联用的方法,实现了对全氟酰氟废弃物中各组分的快速、简单的定量定性分析。通过对各组分相应质谱谱图的分析,鉴定出5种全氟烷基酰氟(其中包括两种异构体),5种全氟烃及若干种全氟醚。同时归纳了不同类型的全氟烷基酰氟及惰性氟碳的质谱裂解规律的质谱裂解规律。通过Cosmo等模拟软件,预测主要组分的物性参数(沸点、密度及粘度)。根据全氟酰氟废弃物的组成,设计了分离回收的方案。采用无机碱溶液处理的方法处理全氟酰氟废弃物,通过实验,考察了不同无机碱的处理效果,发现使用K2CO3水溶液处理的效果最好。同时研究了碱溶液浓度,反应温度,静置时间对分离效果的影响。分别研究了全氟羧酸盐与惰性氟碳纯化工艺,用甲醇萃取分离提纯全氟羧酸盐,通过氟离子测定的方法测定全氟羧酸盐的纯度。比较两种亲核试剂氧化法和甲醇萃取法处理惰性氟碳化合物的效果,用紫外光谱,红外光谱等分析手段检测以上三种处理方式对惰性氟碳化合物中“不稳定氟离子”物质的去除效果。