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压电陶瓷的研究和开发是当前材料领域的研究热点之一。但目前应用的压电陶瓷仍以PZT铅基陶瓷为主,其主成分是有毒的铅,长期应用此类材料,将严重影响人类健康并对生态环境造成极大的损害。因此开发新型无铅压电陶瓷取代现有含铅压电陶瓷材料,是一项紧迫且具有重大实用意义的课题,会对人类社会的可持续发展产生重要的影响。
化学法合成粉料是通过液相方法合成粉料,特别适用于制备多组分、超细粉料,可以充分满足现代先进功能陶瓷严格的质量要求,因此受到人们的广泛关注。本论文的主要工作是采用溶胶-凝胶法,水热法和溶胶-凝胶-水热法等化学方法合成K0.5Bi0.5TiO3(缩写为KBT)、0.2K0.5Bi0.5TiO3-0.8Na0.5Bi0.5TiO3(缩写为0.2KBT-0.8NBT)和0.4K0.5Bi0.5TiO3-0.6BaTiO3(缩写为0.4KBT-0.6BT)等KBT基无铅压电陶瓷粉体,分析合成工艺对产物晶相和形貌的影响,探讨不同化学方法的合成机理。进一步制备出陶瓷样品,研究陶瓷样品的结构、微观形貌及电学性能。
采用溶胶-凝胶法,水热法和溶胶-凝胶-水热法分别制备了纯钙钛矿相KBT粉体和陶瓷。结果表明,三种方法获得的粉体在活性和形貌上有较大的不同,并且所得陶瓷样品的烧结和电学性能也存在较大区别。溶胶-凝胶-水热法可获得烧结活性最佳的棒状纳米晶粉体,制得的陶瓷样品最为致密,电学性能最佳;水热法可得到烧结活性较好的四方形纳米晶粉体,电学性能较好的陶瓷样品;而溶胶-凝胶法与前两种方法相比,获得的粉体硬团聚难以消除,烧结活性较差,因此陶瓷样品较难烧结致密,电学性能不佳,但仍明显优于采用传统固相法制备的样品。三种化学方法所得粉体在形貌和活性上的区别,是由其化学反应过程决定的。溶胶-凝胶法符合固相扩散机制,水热法符合溶解-结晶机制,溶胶-凝胶-水热法符合原位结晶机制,其中凝胶团聚体为粉体棒状形貌的水热形成提供了“模板”。
采用溶胶-凝胶-水热法合成了结晶良好,针状形貌的0.4KBT-0.6BT纯钙钛矿相纳米粉体,研究发现水热条件的提高有利于0.4KBT-0.6BT粉体的合成。但由于K在高温烧结时的挥发,以此粉体烧结制备的陶瓷出现难以消除的杂相,影响了陶瓷的致密度和电学性能。采用溶胶-凝胶-水热法合成出具有棒状形貌的0.2KBT-0.8NBT粉体,通过不同水热条件下样品的TEM分析证明凝胶前驱体为此种纳米晶棒状形貌的形成提供了模板作用,因此溶胶-凝胶-水热法制备0.2KBT-0.8NBT纳米棒的水热机制符合原位结晶机理。此外,以此粉体制备出致密度超过97%的纯钙钛矿相陶瓷样品,性能优于传统固相法所得结果。