催化氮化制备Sialon结合SiC-Al2O3复合耐高温材料的研究

来源 :南昌航空大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:denggaoangyuan
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为制备性能优异的Sialon结合Al2O3-SiC复合耐高温材料,以不同的途径添加过渡金属Fe/Co/Ni粉体及其硝酸盐溶液作为催化剂分别制备了稀土掺杂Sialon粉体/纤维、Ce Si Al ON粉体/纤维以及Sialon-Al2O3-SiC复合耐高温材料,并研究了催化剂的添加对于样品物相的组成、微观结构以及物理性能(体积密度、显气孔率),力学性能(抗折强度、耐压强度等)以及光学性能等多方面的影响。主要研究结果如下:(1)以Si、Al和Al2O3粉末为原料,以过渡金属Fe/Co/Ni为催化剂制备了含纤维的β-Sialon粉体。研究了氮化温度、催化剂类型和含量对样品增重率,物相的组成和微观结构上的影响。使用过渡金属Fe/Co/Ni作为催化剂的样品在1300~1450℃的温度下氮化5h后,得到了含有纳米纤维的β-Sialon粉体。通过对样品质量变化的观察发现催化剂的存在使样品的增重率提高了2~4倍。另外发现,引入1.25~2.50wt.%的催化剂可以降低β-Sialon的氮化温度(~100℃)。催化剂的存在会在样品中形成低温合金液相,从而加速反应体系中物质的转移,极大地提高反应体系中Si蒸汽的产量,从而促进β-Sialon纤维的形成。对纳米纤维微观结构的观察发现其中一些纤维的顶部带有含过渡金属元素的球体,这表明这些纤维的是通过VLS机制形成的。(2)在氮气中以Ce O2、Si、Al和Al2O3粉末为原料,以Y2O3和Co(NO3)2·6H2O/Ni(NO3)2·6H2O为添加剂,制备了含氮的黄长石型Ce2Si2.5Al0.5O3.5N3.5(Ce Si Al ON),研究了添加剂的种类、含量和添加方式对于样品物相组成、微观结构和光学性质的影响。研究发现,添加剂的加入可以促进Ce Si Al ON的合成,并影响样品的微观形貌和光学性能,产生部分Ce Si Al ON纤维结构。Y2O3的添加可以在较低程度上促进原料的反应,同时由于Y原子的半径比Ce原子的半径小,当Y元素掺杂进入Ce Si Al ON后,会导致晶胞收缩。另外,Co(NO3)2·6H2O/Ni(NO3)2·6H2O可以明显促进反应的进行,并通过VLS机理促进Ce Si Al ON纤维的形成。由于Ce3+的5d-4f能态跃迁,Ce Si Al ON表现出在413~455nm处的紫光发射带,而添加剂的加入可以提高样品的PL发射强度。(3)利用过渡金属硝酸盐溶液对Si-Al-O-N化合物的催化结果以及过渡金属催化氮化合成Sialon粉末的研究成果,采用Si粉、Al粉、Al2O3粉末及颗粒与SiC粉末及颗粒为原料,以酚醛树脂为结合剂,以Fe/Co/Ni粉,Fe(NO3)3·9H2O和Y2O3作为添加剂通过直接氮化法在1420℃制备了Sialon-Al2O3-SiC复合耐高温材料,并研究了添加剂对于样品体积密度、显气孔率、抗折强度、耐压强度以及抗氧化性的影响。研究发现,催化剂的添加使样品的体积密度略有增加,这有益于样品力学性能的提高。而各样品的显气孔率随着催化剂的加入均有降低。对于未加催化剂的样品,其常温抗折强度很低(30.8 MPa),而添加了Fe等催化剂会使样品的常温抗折强度有明显的增加。通过对催化剂含量不同的样品的研究发现,当采用过渡金属粉末作为添加剂时,其含量过低会使催化效果难以达到最佳,含量过高则有损于其常温抗折轻度。结合本实验中的数据,发现当过渡族金属的含量在1.0%时对于材料性能的改善效果最佳。催化剂的加入使部分样品的常温耐压强度有所提高,但过多的催化剂会使样品的常温耐压强度遭到破坏。随着催化剂的添加,样品的抗氧化性也得到了一定的提高。
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