膜富集—可见漫反射光谱法测定痕量重金属的方法研究

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富集技术结合漫反射光谱检测技术能有效提高分析方法灵敏度,近年来发展迅速。本论文针对传统透射可见光谱检测金属离子灵敏度低的问题,利用新型过滤膜富集技术,并结合漫反射光谱技术,发展了膜富集-可见漫反射光谱分析技术,显著提高了灵敏度,成功实现了痕量重金属的可见光谱检测。选择1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)作为被测重金属离子的络合剂,在最佳条件下,PAN与金属离子络合后,形成有色疏水络合物,通过过滤的方式实现在滤膜上的定量富集,利用漫反射模式直接对金属离子富集后的滤膜进行光谱测量。钴离子的质量浓度分别在0.2-3.0μg/L和3.0-10.0μg/L范围内与吸光度A呈线性关系,检出限(3S/k)为0.093μg/L。该法成功应用于池塘水和维生素B12中痕量钻的测定,回收率在96.7%-105.0%之间,相对标准偏差(n=3)在1.40%-4.15%之间。本方法将表面活性剂Brij-30应用于池塘水中痕量钴和锌的同时测定时,选择24个混合样本作为建立偏最小二乘模型的样本,对Co2+(0.2-2.0μg/L)和Zn2+(0.3-1.8μg/L)进行分析,用去一交互检验法选择隐变量数,预测误差均方根(RMSEP)分别为0.1663和0.1772μg/L,平均相对误差分别为9.57%和9.92%。镉离子的质量浓度在1.0-10.0μg/L范围内与吸光度A呈现良好的线性关系,检出限为0.387μg,/L;本方法应用于大米中镉含量测定,回收率为91.7%-98.2%,相对标准偏差(n=3)在4.72%-32.2%之间。
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