针对三层液电解精炼铝工艺中产生的阳极合金渣，通过配制合理的精炼剂和净化熔剂，降低阳极合金渣中的杂质元素Fe、Si的含量，使阳极合金渣可以重新投入到精炼工艺中，减少资源的浪费。采用化学元素分析、XRD、SEM等手段，分析阳极合金渣的组成、微观结构及金相组织，弄清杂质元素在合金中的存在状态。通过考察精炼剂中各组分的相对含量对熔炼的影响，确定精炼剂的最佳配比为27%NaCl、33%KCl、10%CaF₂、10%NaF、20%Na₃AlF₆。以硼酸盐为除铁剂，以碳酸钙为除硅剂，根据Al-B-Fe、B-Fe相图及热力学条件，制定合理的温度制度。通过考察硼酸盐、碳酸钙等净化熔剂的添加量、孕育温度及保温时间对除杂效果的影响，确定最佳工艺参数。实验结果表明：以硼酸盐作为除铁剂时，熔体中的铁含量有所下降，当氟硼酸钾的添加量为10%，在1174℃孕育保温150min时，除铁率最大为52.6%；当硼酸钠的添加量为6%，在1174℃孕育保温150min时，除铁率最大为64.23%。通过对净化后熔体及熔渣的微观组织及相组成分析表明：采用氟硼酸钾除铁净化时，基体中大部分铁相仍然存在，只是形状得到细化，净化后的熔渣中没有B-Fe化合物，仅仅是因为熔化时合金渣中存在的高熔点的FeSi进入渣相而使铁含量降低。采用硼酸钠除铁净化时，基体中针状的铁相基本消失，净化后的熔渣中有Fe₂B存在。因此，硼酸钠的除铁效果优于氟硼酸钾。以碳酸钙作为除硅剂，熔体中的硅含量随着碳酸钙添加量的增多而减少，当添加量为3%，保温孕育150min时硅含量降低至0.9309%，除硅率为49.72%。渣中有CaSi₂存在，这说明净化过程中碳酸钙成功的捕获了合金中的Si，形成高熔点的CaSi₂，并在精炼剂的作用下成为熔渣。对阳极合金渣进行复合净化，采用6%Na₂B₄O₇+3%CaCO₃+5%精炼剂（27%NaCl、33%KCl、10%CaF₂、10%NaF、20%Na₃AlF₆）的复合精炼剂，在800℃熔化，1174℃保温孕育150min，阳极合金渣中铁含量降到4.2127%，除铁率达69.4%；硅含量降到1.2624%，除硅率达44.1%。说明与单独净化相比，复合净化，不仅能有效地控制阳极合金渣中Fe、Si元素在允许含量范围内，而且复合净化能大大提高合金回收率。