纳米新材料是自我国“十二五”规划以来重点发展的战略性新兴产业。纳米新材料产业的快速发展对新材料表面与界面化学组成等测量结果的可靠性、有效性提出了迫切需求。X射线光电子能谱仪(XPS)是最经典的表面化学分析仪器之一,广泛应用于材料表面的元素组成及价态分析。为保证XPS仪器的性能可靠并获得准确/有效的材料表面分析结果,本文首先研制了XPS能量标度标准物质(纯金、银、铜箔),在此基础上,以XPS为主要表征手段,对几种典型碳材料进行了定性与定量分析研究,并对核-壳结构纳米颗粒材料进行了表面化学厚度分析。以纯金、银和铜箔作为XPS能量标度标准物质的候选材料,采用国际公认的XPS方法,对样品进行了标物样品单元间均匀性、单元内均匀性及稳定性检验,并采用6家实验室联合定值的方法对标物样品进行定值并进行不确定度的评定。结果表明研制的XPS能量标度标准物质填补了国内空白,定值扩展不确定度0.10eV(k=2),达到国际同类标准物质的先进水平。能够满足X射线光电子能谱仪的校准,解决了XPS分析测量与表征结果的溯源性/有效性问题,填补了国内空白。以XPS为主要技术手段,对碳纳米材料(金刚石、高定向热解石墨、玻璃碳、类金刚石碳膜、类石墨碳膜)进行了定性与定量分析研究。通过对碳纳米材料表面喷金,利用Au4f7/2进行峰位校准完成了碳纳米材料的XPS定性分析;同时利用XPS、Raman、EELS完成了碳纳米材料的定量分析,利用XPS定量分析时通过优化拟合条件,解决了由强制利用固定峰间距或固定峰位带来的误差问题。以PET为例,观察X射线长时间照射过程中对样品造成的损伤:随着X射线的照射,PET样品中各元素峰位、含量及各官能团相对含量发生了明显变化。由此得知在对样品进行XPS分析表征时,应尽快测出数据,以减少X射线对样品的损伤。采用将XPS信号强度直接转化为壳层厚度的经验方法,完成了对核-壳结构纳米颗粒有机壳层厚度的定量分析。以XPS为分析手段对成品样品及自制样品进行表征,利用XPS数据求取A、B、C值,从而完成有机壳层厚度TNP的定量分析,并对数据进行了合理解释。通过两种样品结果对比,进一步说明了样品制备方法及技巧的重要性。