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本文综述了MgO、ZnO纳米晶的性质、用途及国内外研究现状,采用凝胶网格控制合成法制备了MgO、ZnO纳米晶,重点探讨了ZnO纳米晶的发光性能和光催化活性。
首次采用凝胶网格沉淀法成功地制备出了组分均一、粒径为10~15nm的球形、面心立方晶系结构的MgO纳米晶。利用TG-DTA、FT-IR、XRD等现代分析测试手段对制备过程进行了研究,通过TEM观察了产物的形貌。结果表明:利用凝胶网格沉淀法不仅能够控制纳米微粒的形状和大小,而且可防止沉淀物相互聚集和团聚,获得的纳米微粒粒径更小,分散性更好。
首次以明胶为反应介质,采用凝胶网格控制合成的两种工艺:凝胶网格沉淀法和凝胶网格燃烧法成功地制备了ZnO纳米晶,考察了明胶浓度、热处理温度对晶粒尺寸的影响,初步探讨了凝胶网格作用机理。XRD物相分析表明,产物属六方晶系结构;TEM形貌观察显示,两种工艺制得的样品皆为球形,且分散性好;并用TG-DTA、FT-IR等测试手段对其制备过程进行了表征。结果表明:随明胶浓度增大、热处理温度降低,晶粒尺寸减小。只是前者合成温度低,250℃产物已经形成,粒径在20nm左右;后者在400℃得到纳米ZnO,粒径为25nm,但合成工艺简单,快速。通过调节制备条件达到控制产物粒径的目的。
对样品的紫外可见吸收光谱和荧光光谱进行了研究,发现两种工艺制备的ZnO纳米晶在紫外区(200~380nm)都有很强的宽带吸收,并在370nm附近都有个强吸收峰,这与激发光谱中强峰的中心位置相吻合;另外,对可见光也有一定程度的吸收。在ZnO纳米晶的光致发光谱中都发现了两个荧光发射带,中心波长分别位于380nm附近相对强而窄的紫带和510nm附近弱而宽的绿带。紫外激子发射由导带光生电子和价带光生空穴直接复合引起的,绿带发射则来自于起施主作用的氧空位和起受主作用的锌空位复合辐射跃迁。
以罗丹明B溶液为目标降解物,根据光照下染料降解率考察了样品的光催化活性。探讨了明胶浓度、烧结温度等因素对产物光催化活性的影响。实验结果表明:两种工艺制备的纳米晶ZnO对罗丹明B染料水溶液都具有几乎完全降解作用,找到了最佳光催化剂的合成条件:凝胶网格燃烧法在燃料和氧化剂比例为0.84、400℃热处理时合成产物光催化活性最高,而凝胶网格沉淀法在13%明胶浓度、250℃烧结时产物光催化活性最佳。