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本文主要对高性能有机纤维聚2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑（PIPD，也称M5）的中间体和单体合成方法进行优化、摸索其聚合工艺、研究其性能，从而为我国PIPD纤维的规模化和工业化生产打下坚实基础。以经甲苯重结晶提纯后的2,6-二氨基吡啶（DAP）为原料，采用发烟硝酸/发烟硫酸体系一步法、硫酸盐再硝化两步法和KNO3/浓硫酸体系一步法三种方法合成了中间体2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶（DADNP），并确定KNO3/浓硫酸体系一步法为最佳硝化反应工艺。以自制W-2型Raney Ni为催化剂，通过催化加氢方法制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAP3HCl H2O）。通过先芳构化再水解的合成方法制得另外一种单体2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）。通过脱HCl方法，原位聚合得到PIPD聚合物，并采用干喷湿纺纺丝方法纺制出连续PIPD纤维。采用傅里叶红外光谱，氢核磁和碳核磁对中间体、两种单体结构进行了表征。经高效液相色谱测试硝化中间体DADNP粗产品纯度达到95.80%，经提纯的催化加氢产物TAP3HCl H2O纯度达到99.71%，单体DHTA粗产品纯度达到99.89%。利用傅里叶红外光谱，激光拉曼光谱和X射线衍射对制得PIPD纤维结构进行了表征。利用扫描电镜和原子力显微镜对纤维表面形貌进行表征，结果表明所制得PIPD纤维直径在18-20μm之间，表面较光滑。利用乌氏粘度计经五点法测试得到PIPD聚合物特性粘度为19.50dL·g-1，粘均相对分子质量为25570.51g·mol-1。通过实验证明从19到25h，聚合时间越长，聚合物特性粘度和粘均相对分子质量越大。将PIPD纤维浸泡在多聚磷酸（PPA）中7天后测量其粘均相对分子质量，发现强质子酸仅使其分子量小幅度下降，证明所制得PIPD纤维在酸中有较好的稳定性。经测量，PIPD纤维的拉伸强度为1.99GPa，表明其具有良好的力学性能。动态接触角测试结果表明，所制PIPD纤维表面能为47.67mN·m-1， PIPD/环氧E-51微复合材料的单丝拔出测试结果表明其界面剪切强度为59.37MPa，充分证明PIPD纤维与树脂具有很好的浸润性。在30-1000℃温度范围内，氮气和空气环境中的热重分析结果表明，PIPD纤维具有良好的热稳定性。