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严重的环境问题和化石燃料储量的锐减促使人们探索可持续的清洁能源,地球上的水资源储量丰富,因此电解水产氢是最有发展前途的方法之一。水的电解反应由析氧反应(Oxygen evolution reaction,OER)和析氢反应(Hydrogen evolution reaction,HER)两个半反应组成。因为OER过程动力学进程比较缓慢,反应能垒过高等原因,成为了限制电解水的瓶颈。因此开发具有较高催化活性的OER和HER电催化剂是有效催化电解水的关键所在。目前最好的HER催化剂是铂基碳材料(Pt/C),最好的OER催化剂是铱基和钌基(IrO2、RuO2)催化剂。然而贵金属催化剂成本高、储量稀少,这些不利因素限制了它们的大规模利用。因此,迫切需要开发能用于可再生能源生产的高效、丰富和廉价的电催化剂。水滑石材料由于其独特的层状结构和理化性质引起了大家的广泛关注。本论文以镍、铁为原料,通过不同的方法制备了几种大小和形貌不同的镍铁水滑石纳米复合材料,并对其电化学性能进行了研究。主要内容如下:(1)以泡沫镍(Ni foam,NF)作为支撑载体,通过水热法合成了泡沫镍支撑的尺寸均匀、排列有序的三元镍铁钼水滑石超薄纳米片(NiFeMo-LDH@NF)。NiFeMo-LDH纳米片垂直生长在泡沫镍表面,有序的纳米片结构具有较大的比表面积,可以增加活性中心的数量和促使气体产物的快速释放。高价钼的掺杂对水滑石OER和HER性能都有着明显的提升。作为OER电催化剂,NiFeMo-LDH@NF在1 M KOH溶液中达到10 mA cm-2的电流密度时仅需要206 mV过电位,塔菲尔(Tafel)斜率为40.5 mV dec-1;同时NiFeMo-LDH@NF还具有很好的稳定性,在1.50 V的恒电压下测试60小时,其催化活性无明显衰减。作为HER电催化剂,10 mA cm-2电流密度时的过电位仅为122 mV。将其作为双功能催化剂用于全解水时,在1.424 V电压下达到10 mA cm-2的电流密度,在1.45 V电压下达到100 mA cm-2的电流密度,优于NiFe-LDH@NF(+,-)电极,且作为全解水催化剂是也表现出很好的耐久性。(2)利用渗透扩散的方法在凝胶基质中制备了大小和形貌可控的水滑石超薄纳米片及其纳米复合材料。通过控制金属离子浓度和凝胶强度,可以控制镍铁水滑石纳米片的尺寸和形貌,进而改变水滑石纳米片的催化性能。该方法制备的水滑石纳米片(NiFe-LDH-NS)的尺寸在500~700 nm之间,超薄的结构使得水滑石纳米片有更多的活性位点暴露,表现出良好的OER活性,在1 M KOH溶液中电流密度达到10 mA cm-2时的过电位为295 mV。但纯的镍铁水滑石导电性差,稳定性也不好。为了弥补它的不足,我们选择将其与氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)复合起来,通过扩散的方法制备原位生长在GO和rGO的镍铁水滑石纳米片(NiFe-GO、NiFe-rGO)。镍铁水滑石纳米片均匀负载在石墨烯表面,电子传输效率得到很大的提升。其中,催化剂Ni2/3Fe1/3-rGO在10 mA cm-2时的过电位仅为247 mV,塔菲尔斜率为37.7 mV dec-1,同时该催化剂还具有良好的稳定性。(3)以硒化铜为支撑载体,通过电沉积的方法将镍铁水滑石沉积在CuSe表面,制备了一种核壳状的镍铁水滑石催化剂(CuSe@NiFe-LDH)。CuSe作支撑改善了催化剂的导电性,超薄镍铁水滑石纳米片均匀排列有利于活性位点的暴露、OH离子的靠近和氧气的溢出。CuSe@NiFe-LDH对OER具有很好的电催化性能,在达到50 mA cm-2时所需过电位为188 mV。斜率为42.1 mV dec-1。在80小时的计时电位曲线和22小时的多步计时电位曲线测试中,该催化剂表现出较好的电子传输能力和稳定性。因此,CuSe@NiFe-LDH作为一种低成本的高效OER催化剂具有潜在的应用前景。