作为低碳烷烃选择性氧化的典型代表,正丁烷选择性氧化制备顺酐（MA）表现出了巨大的研究价值,目前唯一实现其工业化的催化剂是钒磷氧（VPO）催化剂。但是由于VPO催化剂仍然存在结晶性差,比表面积低和杂相多等诸多问题,致使正丁烷在选择性氧化反应过程中转化率低,同时顺酐的选择性和收率也不高。本文针对以上VPO催化剂存在的各种问题,以提高顺酐的收率为研究目标,分别探究了在不添加溶剂与添加绿色环保的低共熔溶剂的条件下,研究球磨对催化剂表面结构以及性能的影响,以此来调控VPO催化剂的表面价态,体相价态和表面酸碱性,并提高催化剂的结晶度和增大催化剂的比表面积;还探究了碳材料的掺杂对催化剂结晶性和导热性的影响,并建立了催化剂表面物理化学性质、体相钒价态、表面钒价态与催化剂活性之间的构效关系,从而得到具有较高活性的VPO催化剂。在不添加任何球磨助剂的条件下主要探究了球磨时间以及球磨气氛对催化剂形貌、比表面积、酸碱性以及催化剂性能等的影响,主要做了如下创新性工作:（1）对催化剂进行高强度的球磨,并建立了不同球磨时间与催化剂比表面积以及催化剂性能之间的关系。结果表明,适当的球磨时间有利于催化剂比表面积的提高,催化剂活性的改善以及顺酐收率的提高。但时间过长,催化剂比表面积反而降低,催化剂的性能也随之下降,可能是由于球磨时间过长催化剂遭受过热温度过久,导致催化剂烧结团聚而降低了催化剂的比表面积进而影响催化剂活性。XRD结果表明相比于未经球磨的催化剂,经过球磨的催化剂其暴露的活性面（200）明显增多,结晶性提高,催化剂的活性也有明显的改善。与未球磨的催化剂相比较,球磨6 h后的催化剂顺酐的选择性提高了5.3%;（2）由于VPO催化剂中适宜的V5+/V4+比值是催化剂保持高选择性的决定性因素,因此本文通过改变球磨时的气氛来调控催化剂的钒价态,考察了在不同的氧含量下球磨对催化剂体相钒价态、表面钒价态以及催化剂表面酸碱性的影响,并且建立了表面钒价态、V5+/V4+比与催化剂性能之间的关系。发现在通过球磨气氛调控钒价态的同时,还可以调控催化剂的表面酸碱性以避免在反应过程中产物的过度氧化。实验结果表明,适量的氧含量可以强化催化剂,提高的顺酐的选择性,在氧含量为40%的球磨气氛中催化剂催化性能最好,顺酐收率最高,比氧含量为0%时的收率高8.82%。（3）在球磨时适当球磨助剂的加入,能够增加催化剂的分散性和结晶性,本文在球磨时加入低毒环保的低共熔溶剂,不仅可以改善催化剂的分散性,增强催化剂结晶度,而且使催化剂的表面物化性质发生了变化,使得正丁烷的转化率明显升高,与未添加任何助剂的催化剂相比,正丁烷的转化率提高了19.06%（4）由于正丁烷选择性氧化的过程为强放热过程,容易引起局部过热,使催化剂发生团聚、烧结而影响稳定性和寿命。针对上述问题,本文设计了碳材料与催化剂进行球磨掺杂,由于碳材料的导热系数高,使掺杂碳材料后的VPO催化剂导热系数升高,从而使局部升温效应有所减弱,进而促进催化剂的稳定性得到提高。在球磨过程中碳材料的加入使活性面（001）暴露增大,结晶性提高,催化剂的活性增强,其中掺杂3%的石墨后催化剂性能最好,顺酐的收率最高,相比于未掺杂碳材料的催化剂,顺酐的收率提高了15%。