流动注射-原子吸收和化学发光在药物分析中的应用

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本文研究建立了流动注射-原子吸收(FI-AAS)和流动注射-化学发光(FI-CL)测定卡托普利、利血平、安乃近、利血生、乌拉地尔等药物的分析方法,探讨了分析测定条件,并用于实际样品的测定,获得满意结果。全文主要包括以下几个部分: (一)综述 对流动注射-原子吸收和化学发光在药物分析中的应用进行了文献综述。 (二)流动注射在线过滤稀释-原子吸收法测定卡托普利本文提出了卡托普利的FI-AAS分析新方法。它是基于在适当酸度条件下卡托普利将Cu2+还原为Cu+,新生的Cu’与SCN’生成白色沉淀,经流动注射在线过滤稀释,以AAS法测定反应剩余Cu2+的量来间接测定卡托普利的量。本法在2~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为97.1%~99.5%,采样频率为100次h.1。方法简单、快速、节省试剂,用于卡托普利的测定,获得满意结果。 (三)流动注射在线过滤稀释-原子吸收测定药物制剂中的利血平 研究建立了测定利血平的FI-AAS分析新方法。它是基于利血平在适当的酸度条件下与雷氏盐反应生成不溶水的离子缔合物,经流动注射在线过滤稀释,以AAS法测定反应后剩余铬的量来间接测定利血平的含量。本文运用改良单纯形优化法对原子吸收的工作条件进行了优化,使仪器达到测试的最佳状态;使用内填微孔滤膜为0.22μm的柱形过滤器收集沉淀,效果良好,使灵敏度大为提高。利血平的浓度在25~200μg/mL范围内与吸收值呈良好的线性关系,回收率为97.2%~102.6%,采样频率为110次h。1。 (四)流动注射在线过滤稀释-原子吸收测定安乃定的方法研究 建立了测定安乃近的FI-AAS分析新方法。此法基于在适当酸度条件下安乃近将Cu2’还原为Cu/,新生的Cu/与SCN’生成沉淀,经流动注射在线过滤稀释,以AAS法测定反应后剩余Cu2+的量来间接测定安乃近的含量。安乃近的浓度在2~100 mg/L范围内与吸收值呈线性关系,回收率为97.0~102.5%,采样频率为100次h。1。 西Jc大学硕士竿业蛤文 (五)乌拉地尔Bi0-KI离子缔合物的形成及应用 研究了乌拉地尔、Bi(ll)和KI形成的离子缔合物的性质,提出了FI-AAS分析 乌拉地尔的新方法。它是基于乌拉地尔在适当的酸度条件下与m。”反应生成不溶于 水的离子缔合物,经流动注射在线过滤稀释,以AAS法测定反应后剩余秘的量来 间接测定乌拉地尔的含量。本文对原子吸收、流动注射的工作条件进行了优化,并 使用内填微孔滤膜的柱形过滤器收集沉淀,使灵敏度大为提高。乌拉地尔的浓度在王 5叫 卜g/nL范围内与吸收值呈良好的线性关系,回收率为 97.8彻101.4%,采样 频率为 120次儿。 汰)流动注射.化学发光测定利血生 本文研究建立了测定利血生的流动注射-化学发光分析新方法,它是基于利血生 的水解产物在酸性条件下与Ce*V)作用产生微弱的化学发光反应,罗丹明B对该反 应有较强的增敏作用,从而建立了o*卜 血生-罗丹明B化学发光体系。利血生 浓度在 0.l叶 pg/thL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为 0刀7。 卜g/iL,采样频率为 150次/h,对 10pg /mL的利血生进行 11次测定,其 RSD为 1.l%。。 方法用于药剂中利血生的测定,其结果与药检法一致,回收率为97.6M8.l%。。 (七)流动注射.化学发光测定乌拉地尔。 本文基于在碱性条件下,乌拉地尔对O”-Lurninol化学发光体系的显著增敏作- 用,结合反相流动注射技术,首次提出了乌拉地尔的流动注射化学发光分析方法。。乌 拉地尔浓度在 0.2叶 范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为- 0刀lpg/mL,采样频率为 150次h,对 4Vg/mL的乌拉地尔进行 11次测定,其 RSD 为1.3%。方法用于药剂中乌拉地尔的测定,其结果与药检法一致,回收率为 101%~101.3%*_
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