【摘 要】
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随着国际食品安全事件的接连爆发,食品安全问题受到全世界各国人民的关注与考验,其中动物性食品中药物残留情况的问题尤为突出。兽药在促动物生长,治疗动物疾病等方面发挥很
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随着国际食品安全事件的接连爆发,食品安全问题受到全世界各国人民的关注与考验,其中动物性食品中药物残留情况的问题尤为突出。兽药在促动物生长,治疗动物疾病等方面发挥很大的作用,但是它们的毒性作用也突出。兽药添加不当会造成食品中兽药残留问题,近年发生了多起由于兽药残留超标引起的贸易纷争和食品安全事件,削弱了我们国家动物性食品的出口。四环素类药物由于价格低廉,见效快等显著优点,在农业生产中面临着使用率和添加率高的问题。在2017年的全年日常监测中,北镇地区通过检测发现了猪肉和牛奶中有四环素药物残留的存在,所以现在其在动物性食品中的残留情况已经成为北镇辖区内畜产品质量安全监察部门研究和检测的重点。因此为了有效监测猪肉和牛奶中是否添加了违禁药物,为了及时发现违规添加,维护健康安全的食品安全环境,了解动物性产品中残留的四环素类药物的各种检测方法,并对所有检测方法进行评估,了解各种检测方法的优缺点及县级畜产品安全监察所适用的检测方法,对县级畜产品质量安全监测具有重要的学术价值和现实意义,为食品安全的监测与检测奠定基础。本论文采用荧光免疫定量分析仪,ELISA试剂盒简单定性定量分析方法,到畜禽产品中四环素类药物检测的高效液相色谱法、高效液相色谱质谱联用法,通过比较回收率和所用时长,借此评估出上述方法的优缺点。主要研究内容及成果如下:1.通过荧光免疫定量分析仪检测已知添加量的牛奶样品中四环素药物残留的含量,确定其回收率为84%~95%之间。并将前处理繁琐程度与其他方法进行比较,方便快捷,30个样品十分钟就可以读出数据,可以应对样品基数大并且对环境要求低,但是经常有假阳性,假阴性的存在,对于假阳性,假阴性结果需要进一步确证,所以适合基层抽样的快速筛查检测的方法。2.通过酶联免疫试剂盒检测已知添加量的猪肉样品和牛奶样品中四环素药物残留的含量,确定猪肉中四环素的回收率在83%~101%之间。牛奶的回收率在70~80%之间。该方法前处理的操作步骤方法简单,只需进行简单的涡旋、离心,经过一个半小时就可以得出数据。但是对温度条件要求大,需要控制温度在25℃左右,对于假阳性结果,需要用高效液相色谱法或者高效液相色谱—质谱联用法进一步确认。因此酶联免疫试剂盒法适合县级畜产品安全部门日常监测。3.通过高效液相色谱法检测已知添加量的猪肉样品中四环素药物残留的含量,确定利用高效液相色谱法中猪肉中四环素的回收率在97%~118%之间,样品处理时间大概在5个小时左右。该方法假阳性率低,但是基质,气泡,有机相对图谱的影响很大,目前常适用于复检时的定性定量分析使用。4.建立了动物组织中四种四环素类药物检测的高效液相色谱-质谱联用法。将样品用0.1mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液(p H4.0±0.05)提取,经过滤和离心后,上清液用HLB固相萃取柱净化,应用C18色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,高效液相色谱—质谱仪外标峰面积法定量。样品的处理时间在6个小时左右。该方法假阴性,假阳性率低,而且图谱受干扰程度低,是目前省、市畜产品安全检测中心应用率最高的一种方法。
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