厚朴皮中厚朴酚与和厚朴酚分离与纯化方法的研究

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厚朴是我国著名的中药,具有多种药用价值,其主要的有效成分为厚朴酚与和厚朴酚。许多研究表明厚朴酚与和厚朴酚已经应用于许多重要疾病的治疗中。虽然已经有很多人研究了厚朴酚与和厚朴酚的提取分离方法,但是很多都是基于色谱过程,这些方法既复杂又低效。本课题研究出一种简单高效的分离方法,从厚朴乙醇提取物中分离出厚朴酚与和厚朴酚。这一方法仅用到选择性萃取、选择性沉淀和结晶而不用任何色谱方法。研究结果如下:用弱极性溶剂萃取厚朴乙醇浸膏中的弱极性部位,然后乙醇溶解弱极性部位,缓慢滴加水到乙醇溶液中,此时有大量非厚朴酚与和厚朴酚物质沉淀下来,然后过滤,滤液浓缩至干,然后静置8h结晶,过滤后就可以得到粗厚朴酚。滤液再用乙醇水溶液萃取出厚朴酚与和厚朴酚,再浓缩静置结晶,过滤后得到总酚。最后通过重结晶就可以得到无色的厚朴酚与和厚朴酚晶体。从原料厚朴皮提取到分离纯化出厚朴酚与和厚朴酚晶体的最优条件为:用环己烷提取原料(料液比为1:6),提取时间为30min,提取温度为60℃,沉淀剂水:乙醇为1:2(v/v),萃取和厚朴酚的乙醇水溶液为乙醇:水=11:10,萃取厚朴酚的乙醇水溶液为乙醇:水=16:10,厚朴酚结晶溶剂为乙酸乙酯,和厚朴酚的结晶溶剂为环己烷。在这些条件下,从450g厚朴皮(厚朴酚的含量为1.71%,和厚朴酚的含量为0.68%)得到2.84g厚朴酚(纯度为98.57%),收率为36.91%;0.97g和厚朴酚(纯度为98.55%),收率为31.55%。此外,还用平衡法测定了厚朴酚与和厚朴酚在环己烷、石油醚、正己烷中不同温度的溶解度。结果它们在这些溶剂的溶解度均随温度的升高而增大。在同一温度下,厚朴酚与和厚朴酚在环己烷的溶解度最大,在正己烷的溶解度最小。温度达到60℃时,厚朴酚与和厚朴酚在环己烷的溶解度差值最大。这为提取分离厚朴酚与和厚朴酚的工业化生产提供了理论参考。
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