非贵金属纳米材料由于具有优异的催化性、磁性、光电性等,已广泛运用于工业催化、生物分离、传感等研究领域。由于纳米粒子尺寸小,具有完全不同于块体材料的催化性质,所以调控纳米材料尺寸是优化其催化性质的手段之一。此外,非贵金属纳米材料的催化性质还与其晶体形貌相关。不同形貌纳米晶体表面的原子配位数、原子堆积密度及原子排列方式不同,这使得表面对反应物的吸附和活化产物的脱附不同。因此,形貌调节也是优化非贵金属纳米材料催化性质的有效途径。然而,形貌调节属于精细调控,受到诸多因素的影响,与尺寸调节相比具有更大的挑战性。且在确定非贵金属纳米材料可控合成的影响因素、生长机制及其结构与性能的关系等方面,仍需进一步探索。近年来,研究学者对贵金属纳米材料（如Pd、Pt、Ag、Au等）可控合成的研究较广泛,已制备出各种形貌的贵金属纳米晶体。然而非贵金属纳米材料（如Fe、Co、Ni、Cu）的可控合成却鲜有报道,这是由于非贵金属还原电位较负,所需的还原条件较苛刻。此外,非贵金属较活泼,容易被氧化,因此在其被还原成单质的过程中可能同时存在着单质的氧化,这使得成核与生长无法有效分离,从而无法得到尺寸与形貌均匀的纳米粒子。Ni作为非贵金属,其地球储量丰富,具有良好的催化性能,是工业中常用的催化剂。同时Ni的还原电位相对较高,较易被还原。基于此,本论文采用湿化学方法可控合成不同形貌的Ni纳米晶体,探究不同形貌Ni纳米晶体的OER性能,以及Ni纳米晶体形貌转变的机理。本论文的主要研究内容及结论如下:（1）采用湿化学法,以乙酰丙酮镍[Ni（acac）₂]为前驱体,甲醛为还原剂及晶面调节剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为晶面调节剂,油酸、油胺及二苄醚为溶剂,制得了不同形貌Ni纳米晶体（立方体、立方八面体及八面体）。XRD结果显示制备出的Ni纳米晶体为纯相。SEM、TEM、HRTM结果表明Ni立方体纳米晶体由{100}晶面覆盖,Ni立方八面体纳米晶体由{100}与{111}晶面覆盖,Ni八面体纳米晶体由{111}晶面覆盖。制备过程中发现:（1）甲醛为较强的还原剂,其在反应过程中产生的副产物CO作晶面调节剂,选择性地吸附在Ni{100}晶面。（2）随着CTAB量的增加,纳米晶体从零维的立方体变为二维的棒状结构。（3）由于氯离子与Ni{100}晶面的结合力弱于溴离子,十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）替代CTAB时,无法制得Ni立方体纳米晶体。（2）采用OER作为探针反应,探究了不同形貌Ni纳米晶体催化剂的电催化性能。测试采用循环伏安法进行表征,测试电压范围为1.23–1.73 V,扫描速率为5 mV S^-1。测试均在1 M KOH溶液中进行,无内阻抗（IR）补偿。循环伏安测试结果显示,电流密度为10 mA cm^-2时,Ni立方体、立方八面体、八面体及球状纳米晶体的过电位分别为382 mV、402 mV、412 mV、423 mV。利用SEM对性能测试后活性炭负载的Ni纳米晶体催化剂进行观察发现,Ni纳米晶体的形貌均较稳定,无明显变化。（3）探究了Ni纳米晶体的形貌转变机理,及影响Ni纳米晶体形貌的关键因素。发现甲醛的量、反应温度及时间对形貌有较大影响,且都属于热力学调控。（1）由于甲醛受热分解产生的CO能选择性地吸附在Ni纳米晶体的{100}晶面上,随着甲醛量的增加,Ni{100}面的CO吸附密度增大,形貌由立方八面体转变为立方体或由八面体转变为立方八面体,即{100}面的比例增加。此结果进一步证实了CO可作晶面调节剂,减小{100}晶面的表面自由能,从而减慢{100}晶面的生长速率。（2）升高的温度使部分CO与Ni纳米晶体{100}晶面的结合力变弱并脱附,CO吸附密度减小,形貌由立方体依次转变为立方八面体与八面体。（3）随着时间的延长,粒子尺寸增大,Ni{100}面的CO吸附密度减小,表面热力学不稳定的原子（如角上配位数低的原子）迁移到热力学更稳定的棱或面上,因此形貌由立方体转变为立方八面体。