水热法制备纳米金属氧化物和金属表面防腐蚀晶化膜

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水热法有可能实现在常规条件下不能进行的反应,在合成纳米材料方面具有颗粒小、均匀、无团聚、纯度高、晶型好、形状可控等特点并且在制备薄膜方面有广泛应用。本文用水热法合成了纳米氧化锆和氧化铝,研究了饱和CO2体系在制备纳米氧化锆空心球方面的应用和pH值对γ-AlOOH形貌的影响。并对球形γ-AlOOH做了电化学方面的应用;利用水热法在钢铁表面上生成了一层水热晶化膜,提出了高温高压下的水热合成晶化膜保护机理,并对成膜后的铁片进行了电化学测试和盐水完全浸泡实验,讨论了样品的耐腐蚀性能。主要结果如下:(1)在雪碧中的饱和CO2体系中制备纳米氧化锆时,雪碧中的蔗糖在水热环境中变为炭,严重影响了CO2的气模作用。为了消除雪碧中其他成分尤其是蔗糖对实验结果的影响,采用NH4HCO3的水溶液来提供饱和CO2的反应环境,最终在此反应体系中得到了空心纳米球结构,但团聚严重。讨论了不同反应溶剂和表面活性剂对样品形貌的影响,结果表明:在以NH4HCO3为产生CO2源的条件下,只有在水介质中才可以得到空心结构的氧化锆,在这个过程中,水溶的CO2微气泡的模板作用是主要的,而表面活性剂仅在水溶液中才起到一定的的模板作用。(2)对加入SUDEI作表面活性剂合成的空心结构γ-AlOOH进行了电化学测试。结果表明,SUDEI在水热过程中与γ-AlOOH产生了化学吸附的表面修饰,为Hb提供一个具有生物相容性的界面,促进了Hb在电极表面的直接电化学行为,加快了Hb的电子转移速率。用氢氧化钠调节反应介质的pH值,结果表明,pH值是影响γ-AlOOH形貌的重要因素。用AMP-95做反应溶剂,反应12h后得到了比较罕见的γ-AlOOH三次组装体。(3)通过水热结晶的方法在钢铁表面水热合成了一层黑色晶化膜,提出了在高温高压下的水热合成晶化膜保护机理,探讨了不同反应条件对成膜的影响,并对处理后的样品进行了电化学测试和耐腐蚀实验,结果表明,在300℃下水热反应12h是最佳的水热条件,延长反应时间和提高反应温度不利于晶化膜的生成,样品的电化学极化曲线测试表明经盐酸处理的铁片在300℃下水热反应12h后样品对腐蚀介质和O2向金属表面扩散的阻碍作用更大。
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