【摘 要】
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高聚物材料被广泛应用于通信产品、医疗器械和航空航天等各个领域,准确测量玻璃化转变温度和热膨胀系数,对于指导材料的使用性能和工艺性能,以及进行高分子物理研究都具有非常重要的意义。目前玻璃化转变温度和热膨胀系数的测量方法主要采用热分析方法,这些相对测量方法都需要相应的标准物质进行仪器校准或者方法验证,而我国现在还没有此类标准物质,无法实现量值溯源。本论文以研制玻璃化转变温度和热膨胀系数标准物质为目标,
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高聚物材料被广泛应用于通信产品、医疗器械和航空航天等各个领域,准确测量玻璃化转变温度和热膨胀系数,对于指导材料的使用性能和工艺性能,以及进行高分子物理研究都具有非常重要的意义。目前玻璃化转变温度和热膨胀系数的测量方法主要采用热分析方法,这些相对测量方法都需要相应的标准物质进行仪器校准或者方法验证,而我国现在还没有此类标准物质,无法实现量值溯源。本论文以研制玻璃化转变温度和热膨胀系数标准物质为目标,系统研究了影响高聚物玻璃化转变温度和热膨胀系数的测量因素,主要研究内容如下:研究了玻璃化转变温度的准确测量方法。采用动态热机械分析法（DMA）,通过试样夹持金属标准物质来实现仪器温度校准,从而保证仪器对温度量值传递的准确性。通过对实验夹具、频率、升温速率、振幅和扭矩力值等实验条件的优化选择,建立了动态热机械分析法准确测量玻璃化转变温度的方法。研究了热膨胀系数的准确测量方法。采用热机械分析法（TMA）,使用标准量块以及有证热分析标准物质分别对仪器的尺寸和温度进行校准。系统研究了材料热历史、施加给样品的力值和实验测量过程中升温速率度对样品热膨胀系数的影响,建立了准确测量高聚物平均线膨胀系数的方法。基于以上测量方法,研制了聚氯乙烯（PVC）、聚碳酸酯（PC）、聚醚酰亚胺（PEI）3种玻璃化转变温度标准物质以及聚醚醚酮（PEEK）1种热膨胀系数标准物质。采用A类和B类评定方法评定了测量结果的不确定度,得到PVC、PC和PEI 3种玻璃化转变温度标准物质的合成标准不确定度分别为0.35℃、0.33℃和0.36℃,扩展不确定度分别为0.70℃、0.66℃和0.72℃（k=2）;PEEK热膨胀系数标准物质的合成标准不确定为0.51μm/（m?°C）,扩展不确定度为1.02μm/（m?°C）（k=2）。以上标准物质填补了国内外相关标准物质的空白。
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