气凝胶是一种新型的低密度、非晶态、多孔性固态纳米材料,具有比表面积大、密度变化范围广、连续的网络结构可在纳米尺度范围内进行控制和剪裁等特点,因而蕴藏着广阔诱人的应用前景。目前的研究重点主要集中在新类型气凝胶和各种多组分复合气凝胶的制备及气凝胶新应用领域的探索。为丰富和发展气凝胶理论和实践,拓宽其应用领域,本论文利用溶胶-凝胶方法制备出一种新型的二组分气凝胶——间苯二酚-甲醛／二氧化硅(RF/SiO2)复合气凝胶。在此基础上,深入研究了以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体制备碳化硅(SiC)和氮化硅(Si3N4)纳米线的工艺,采用XRD、SEM、TEM、HRTEM、TG/DSC、FT-IR等现代表征分析方法深入研究了材料的形态结构,阐明形成机理,获得一系列基础研究数据。1.RF/SiO2复合气凝胶制备和表征用两种最典型的气凝胶,间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶和二氧化硅(Si02)气凝胶的制备工艺为基础,通过采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备了新型的RF/SiO2复合气凝胶；并考察了一些制备工艺参数的影响,结果表明：RF/SiO2复合气凝胶表观密度与制备体系中乙醇量为正相关,与制备体系中水量、RF组分量和超临界干燥过程升温速率等成负相关。制备出的RF/SiO2复合气凝胶形成了由互相连接的骨架及孔隙组成的开孔型三维网络结构。构成互穿网络的纳米粒子的平均直径大约为10nm。通过对900℃炭化后RF/SiO2复合气凝胶及其衍生的两种单组分气凝胶的综合对比分析,结果表明,在碳组分和硅组分之间存在着很大的紧密接触面积,证明两个网络组分形成的三维、互穿交联结构是非常均匀的,两种网络结构没有生成价键,主要为范德华力的作用。2.逐步升温法由RF/Si02复合气凝胶制备碳化硅纳米线以RF/Si02复合气凝胶为前驱体,在无催化剂的情况下,通过在氩气气氛下碳热还原反应制备出p-碳化硅纳米线,探讨了C/Si原子比和热处理工艺参数对产物形态结构和性能的影响。结果发现,在1500℃处理2小时的条件下,当C/Si=3时,由RF/SiO2复合气凝胶制备SiC能够获得最大的收率,80.0%；热处理时间对SiC的结晶度没有明显的影响；在1300至1500℃的条件下,所制得的p-碳化硅纳米线直径在50-150nm之间,具有很高的结晶度。通过不同热处理温度下的SiC样品的比较,提出了逐步升温法由RF/SiO2复合气凝胶制备SiC纳米线的形成机理；通过对堆垛层错密度的计算,反映了热处理温度的提高会明显的增加p-SiC样品中的堆垛层错的含量,当热处理温度从1300℃提高至1500℃时,P-SiC样品中的堆垛层错密度由小于1增加到4以上,说明温度的升高增加了P-SiC的生长能,所以产生更多的堆垛层错来平衡增加的生长能；热处理时间对于样品中的堆垛层错的含量影响不大。3.快速升温法由RF/SiO2复合气凝胶制备碳化硅纳米线以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体,采用快速升温法(即把前驱体直接置入预热好的高温炉中,可在数秒内达到预定温度),在1500℃下,无催化剂进行碳热还原反应2小时,实现了β-SiC纳米线的大量制备,转化率达79.9%,分析结果表明,这些单晶的β-SiC纳米线的直径大约在20-80nm之间,长度达几十个微米以上,生长方向主要为[111]方向,晶面间距为0.25nm。快速升温法制备的β-SiC纳米线的堆垛层错密度低于用逐步升温法制备的SiC,表明快速升温法能够降低SiC的生长能。RF/SiO2复合气凝胶发达的互穿网络结构在碳热还原反应中发挥了重要作用,能够在快速升温的条件下,使SiO的分压能够在极短的时间内达到过饱和,为后续的成核和纳米线的生长创造有利条件。β-SiC纳米线的形成机理为V-S机理。4.Fe催化逐步升温法由RF/SiO2复合气凝胶制备碳化硅纳米线为了实现在较低温度下能够大量生成碳化硅纳米线,我们引入了硝酸铁(Fe(NO3)3)作为催化剂。首先制备了Fe(NO3)3掺杂的RF/SiO2复合气凝胶,然后在1300℃下热处理1小时,经过碳热还原反应生成了大量的无规线团状的碳化硅纳米线。发现样品由互相缠结的、弯曲的β-SiC纳米线组成,平均直径100nm左右。碳化硅无规线团纳米结构通过气-液-固机理生成。其堆垛层错密度很小,可达0.1,说明在Fe催化剂的作用下,β-SiC的生长能够大幅度的降低。5.由RF/SiO2复合气凝胶制备氮化硅纳米线以RF/SiO2复合气凝胶为原料,在N2气氛下1500℃热处理1个小时生成大量的规则排布的p-Si3N4纳米线,直径80-300nm,长度达几百个微米；1500℃下恒温时间对产物的结晶性没有影响；1400℃下热处理5个小时也能够生成p-Si3N4,不过里面混杂有α-Si3N4和Si2N20等中间产物,形态也不规则。