纳米氢氧化镁的卤水—碱法合成与分析及重质氧化镁的制备

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我国卤水资源丰富,多以镁离子形式存在。近来,海水淡化、制盐工业和通过盐湖来提取钾元素也产生大量卤水废液,一定程度上造成污染,所以合理利用卤水,将其变废为宝意义重大。纳米材料是21世纪的新型材料,由于具有粒径小、比表面积大、形貌多样等特点而在光电、化学等方面表现出特异性,所以有关镁化合物纳米材料的生产受到广泛关注。纳米氢氧化镁是一种重要的无机材料,由于其受热分解成氧化镁和水,可将其作为一种无烟无毒的防燃填充材料,此外它中和能力强,在医药等方面也有广泛应用。高活性氧化镁粒径一般小于2000nm,通常柠檬酸活性测定值在25s以下,由于颗粒细微其光电磁等特性异于一般氧化镁。在医药上可用作治疗肠胃疾病药品的辅佐添加剂;环保上可作为高效解离吸附剂,吸附酸性气体和含氯烃、有机磷的有毒化学物质等。本文采用卤水-碱法在不同实验条件下制备纳米氢氧化镁和活性氧化镁,同时也探索了制备堆积密度大于0.5g/ml的重质氧化镁。主要的研究内容有:1.卤水-烧碱直接沉淀法制备纳米氢氧化镁粉体以卤水、烧碱为原料制备目标粉体氢氧化镁,制备时考察了反应温度、反应时间、浓度、干燥方式等因素对粉体粒度D50(平均粒度,下同)的影响。用激光粒度仪测量不同实验条件下制得粉体的平均粒度D50,并对粉体进行XRD、SEM和TG-DTG表征分析。最终在最优条件下制得纯度高、粒度小、疏松分散的片状纳米氢氧化镁,其厚度约为10nm、直径约150nm。2.不同条件下卤水-碱法制备氧化镁并考察其活性以卤水、烧碱为原料制备氧化镁前驱体,煅烧得氧化镁后柠檬酸法测其活性。改变反应温度、浓度和干燥方式等考察其与粉体活性的关系,确定最优反应条件;分别考察了正向滴加、反向滴加和双注滴加法对所制备出的氧化镁活性的影响,以确定滴加方式;最后对产物进行XRD、SEM表征分析。研究发现:当卤水稍过量,最佳的反应条件和煅烧温度下能够制备出粒度小、分散性高、表面多孔的片状活性氧化镁,其柠檬酸活性检测(CAA值)约8s。3.卤水-混碱直接沉淀法制备重质氧化镁以卤水、烧碱、纯碱为原料采用直接沉淀法制备氧化镁前驱体,首先分别以纯碱、烧碱及二者混合为沉淀剂制备氧化镁,测出其堆积密度,并进行XRD、SEM表征分析,以判断出最佳碱性沉淀剂;然后控制混碱的总量一定,通过改变混碱摩尔比、制备时温度、浓度等条件制备氧化镁前驱体,再煅烧制氧化镁粉体,得目标粉体后测出其堆积密度,确定最佳制备条件。研究发现:纯碱、烧碱以摩尔比1:3与卤水在T=60℃时反应,850℃下煅烧2.5h得氧化镁堆积密度最大,约1.527g/ml。
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