一维微/纳米结构的材料具有极其独特的光、电、磁性质和机械性能，因而在近年来引起了广泛的研究兴趣。纳/微米结构无机材料的物理化学性质与其化学组分、维度、尺寸、表面、形貌等众多因素密切相关。因此，发展新的控制合成方法，并在合成过程中合理的控制材料的定向生长，对于深入研究结构和性能的关联，探索其生长机理，并最终按照人们的意愿合成各种功能材料有着重要的意义。稀土化合物的纳米材料在光学、显示、及生物分析等诸多领域均有广泛的应用前景。本论文分别采用混合碱法和熔盐法制备了具有良好一维形貌的La（OH）₃:Ln³⁺和NaYF₄:Ln³⁺微/纳米结构晶体，通过研究其形成机理，对其形貌进行控制，并对其稀土离子掺杂的上转换发光性质进行了一系列研究。使用熔融的混合碱（NaOH/KOH）作为溶剂成功制备了具有均一尺寸、良好分散性的La（OH）₃:Ln³⁺（Ln=Yb, Er/Ho/Tm）微米棒，详细研究了合成过程中样品的形变控制因素和形貌演变过程。将前驱体经高温处理后得到La₂O₃:Ln³⁺（Ln=Yb,Er/Ho/Tm）微米棒，并对其上转换发光性质进行了详细的研究。基于该材料优良的荧光性质和规则的形貌及尺寸，使其在发光、照明、显示、固体激光器、通讯等诸多领域具有重要的应用价值。采用NaNO₃-KNO₃熔盐体系,首次使用熔盐法批量合成了单分散且形貌规则的NaYF₄微米管和微米棒。通过简单调节反应时间，一维NaYF₄的形貌发生从微米管到微米棒的演变。详细的讨论了材料形成机制和形貌变化的过程。并对Yb³⁺，Er³⁺/Tm³⁺共掺杂的一维NaYF₄微米棒的上转换发光性能进行了详细的研究和讨论。由于该方法绿色、无污染并且可以大量生产，所以这种方法有着潜在的应用。