九节菖蒲(Anemone altaica Fisch)为毛茛科(Ranunculaceae)阿尔泰银莲花(Anemone altaica Fisch. exe c. a. Mey)的干燥根茎,药典记载有开窍化痰、醒脾安神之功能。由于九节菖蒲与现行药典所载石菖蒲(Acorus gramineus Soland)具有相似的功能与主治,在北方一些地区存在混用现象。但经研究表明,九节菖蒲与石菖蒲在性状、显微特征、化学成分等方面存在差异。该药材首载于《中华人民共和国药典》1977年版,但其所载药材标准并无成分分析。为进一步研究其有效成分,完善其质量标准,作者对其进行了相关研究。 本文首先对九节菖蒲的生药学进行了研究,其次对九节菖蒲的化学成分进行了研究。具体是采用硅胶柱色谱法对九节菖蒲提取物进行了有效成分的分离,从中得到了四个化合物,通过对其理化性质和波谱分析得出:从该药材的石油醚部分得到一个化合物为β-谷甾醇(β-Sitosterol);氯仿提取部分得到一个化合物疑为白头翁素(Anemonin);乙酸乙酯提取部分分离了两个化合物,分别为5-羟基-4-氧代戊酸(5-hydroxy-4-oxo-pentonic acid)和琥珀酸(Succinic acid)。 药理实验研究表明,其中有效成分琥珀酸具有抗惊厥、镇静、降低体温、镇痛等作用,这与药典所载九节菖蒲的开窍化痰、醒脾安神之功能基本是一致的。所以,我们认为琥珀酸应是九节菖蒲中的有效成分之一。对于5-羟基-4-氧代戊酸,由于未见报道自毛莨种植物或其它科植物中分离得到该化合物,所以可以初步断定该化合物为药材九节菖蒲的特有成分。鉴于中国药典中九节菖蒲化学鉴定项下仍为空白,因此该化合物分离可以为九节菖蒲化学鉴定提供可靠的依据。故本人采用高效液相色谱法(HPLC)对九节菖蒲的5-羟基-4-氧代戊酸进行了含量测定。 九节菖蒲药材至今尚无其成分的定性、定量分析,但民间及药材行业年销售量很大,对其质量优劣、真伪还无法判断,因为中国药典所颁布的药材标准仅对九节菖蒲作了科、种的界定及外型描述。至于定性、定量分析指标均无,且九节菖蒲为一戒毒复方制剂的重要组方,为了确保产品质量,本文在对市场销售的九节菖蒲进行系统理化研究的基础上拟定了新的九节菖蒲药材质量标准草案。希望获准作为该品种质量控制标准。本药材形状选择九节菖蒲的典型特征是在综合参湖北中医学院2005届硕士毕业生学位论文考前人研究结果的基础上拟定的。药材鉴别除了保留和充实原标准外,增加了薄层鉴别。所用薄层对照品5一轻基一4一氧代戊酸是九节葛蒲中特有的成分,采用薄层色谱法对本品中该成分进行定性鉴别,实验证实该方法简便易行、专属性强,对药材的鉴别很有价值。另外检查项中测定了不同批次该药材的重金属含量,并规定该药材重金属限度不得大于sppm。含量测定鉴于5一经基一4一氧代戊酸是九节葛蒲的特征性成分,故选择其作为了定量成分。采用HPLC法测定本品中5一轻基一4一氧代戊酸的含量,对样品处理和流动相的配比等进行了优选,达到了九节营蒲药材中的5一经基一4氧代戊酸与其他成分的良好分离的目的。实验结果表明,本品回收率符合要求,准确灵敏,稳定可靠,专属性强,能有效控制九节曹蒲药材的质量。规定九节曹蒲中5一轻基一4一氧代戊酸的含量不少于0.4%(g/g)。 最后本文对以九节葛蒲为组方成分的戒毒制剂的制备工艺条件作了部分研究。主要考察了九节葛蒲的粉碎率、组方中丹参的醇提工艺条件的选择、以及提取浸膏的干燥条件的选择。实验结果证明九节曹蒲除含有有机酸、皂普、生物碱等成分外,还含有大量淀粉,故在处方中作为良好的赋形剂,其平均收粉率可达95.4%;处方中丹参采用10倍量80%乙醇提取二次,每次提取1 .5小时为最佳醇提条件;提取浸膏在50℃、0.03MPa的条件下干燥16小时为宜。主题词:九节葛蒲、5一经基一4一氧代戊酸、提取分离、质量标准、含量测定、结构鉴定