吡唑醚菌酯海藻酸钠微胶囊的研制及性能研究

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吡唑醚菌酯是一种防治谱广、内吸性强的杀菌剂,但存在易光解、持效期短等缺陷。本研究以海藻酸钠(Sodium alginate,SA)为囊壁,吡唑醚菌酯为囊芯,采用内源乳化凝胶法制备吡唑醚菌酯SA微胶囊。以微胶囊粒径大小及其分布范围为考察参数,对溶剂类型及其载药条件进行了筛选和优化;并对微胶囊进行了性能表征和室内毒力测定,以期扩大吡唑醚菌酯使用范围,并为新型缓控释农药剂型的研发提供新思路和技术支持,研究结果如下:1.比较研究了不同类型溶剂所制备的微胶囊粒径大小及分布情况的影响,结合不同溶剂对原药的溶解度,选定乙酸乙酯作为囊芯溶剂。并以此为基础,研究了不同海藻酸钠添加量、乳化时间、剪切速率、乳化剂种类及添加量等载药条件,对微胶囊制粒效果的影响,最终筛选得到制备吡唑醚菌酯SA微胶囊的最优载药参数配比,即:采用1%海藻酸钠、10%乳化剂A-110,在25℃下,以1000 r/min的剪切速率乳化10 min,制备后所得的微胶囊粒径较小、尺寸均一,且颗粒呈现正态分布。2.测定了吡唑醚菌酯SA微胶囊的形态表征和包封率,结果表明微胶囊的成囊状态良好,整体成圆球形,表面光滑圆整,分散性较好,无黏连现象。微胶囊平均粒径为17.78μm,跨距为0.596,包封率为95.74%、载药量为31.64%,符合微胶囊制剂的粒径标准且包封效果较好。3.研究对比了吡唑醚菌酯SA微胶囊和原药的冷、热储稳定性,发现二者在4℃和-20℃下储存时稳定性均较好;但在25℃和高温54℃下储存时,原药分解速率较快,其中54℃储存30 d后,原药和微胶囊的分解率分别为40.25%和16.44%,说明将吡唑醚菌酯微胶囊化可以很好地延缓和降低高温对其有效成分造成的损害。4.吡唑醚菌酯SA微胶囊和原药的光稳定性测定结果显示,原药和微胶囊的半衰期分别为21.04 min、43.42 min,说明微胶囊化可以很好地延长吡唑醚菌酯有效成分的半衰期。从光解动态曲线中发现,原药降解速率曲线斜率较大,微胶囊的降解速率曲线较为平缓。在紫外光照射60 min时,原药和微胶囊中有效成分的残存浓度分别为1.384μg/m L和3.778μg/m L,说明微胶囊化可以降低吡唑醚菌酯的光解速率和光解程度,提升药剂的稳定性,可以达到保护囊芯原药的作用。5.吡唑醚菌酯SA微胶囊在不同p H释放介质中的释放试验表明,该微胶囊对酸敏感,在弱酸性环境中,微胶囊溶胀度降低,对药物的释放量降低,说明该微胶囊具有很好的控释效果;6.毒力测定结果发现原药的EC50值为0.097μg/m L,微胶囊处理12 d时对小麦茎基腐病菌菌丝的生长达到最大抑制效果,此时其EC50值为0.1109μg/m L,说明将吡唑醚菌酯微胶囊化很好地起到了缓释效果。
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