【摘 要】
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基于天然多糖的冰冻凝胶以其环保、多功能、易得、低成本等优点被广泛应用于水净化、细胞分离、催化、生物技术、生物修复和生物传感器等多个领域。冰冻凝胶是一种具有大孔结构的3D材料,在低温下以溶剂冰晶作为制孔剂,它们能够解决水凝胶的一些局限性。本文通过将海藻酸钠（SA）和纳米纤维素（MFC和CNF-C）复合,同时解决了SA稳定性和耐水性较差以及原始纳米纤维素的杂质去除能力低的问题,制备的整体材料适用于不同
【基金项目】
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国家自然科学基金（批准号:21965039、21464017）； 云南省自然科学基金（批准号:2014FB139、2018FD017）； 云南省教育厅科学研究基金（批准号:2014Z046）；
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基于天然多糖的冰冻凝胶以其环保、多功能、易得、低成本等优点被广泛应用于水净化、细胞分离、催化、生物技术、生物修复和生物传感器等多个领域。冰冻凝胶是一种具有大孔结构的3D材料,在低温下以溶剂冰晶作为制孔剂,它们能够解决水凝胶的一些局限性。本文通过将海藻酸钠（SA）和纳米纤维素（MFC和CNF-C）复合,同时解决了SA稳定性和耐水性较差以及原始纳米纤维素的杂质去除能力低的问题,制备的整体材料适用于不同的应用场景。本工作尽量避免了使用大量有毒的有机试剂,使实验过程更加贴合绿色化学的理念。据我们所知,这是利用冷冻诱导的Oxa-Michael反应制备多糖基的冰冻凝胶的首次研究。论文主要主要研究内容如下:本文提出了一种新的基于多糖的冷冻诱导化学交联策略,用SA和MFC在-12℃下成功制备了具有互联大孔可成形的水下超弹性整体冰冻凝胶材料,并研究了冷冻步骤中激活化学反应的机制。冰冻凝胶使用MFC和SA（M/G=1:1）作为材料的结构单体,二乙烯基砜（DVS）作为交联剂。由于高纵横比和纤维缠结,MFC通常用于制造具有增强作用的复合冰冻凝胶。制备的冰冻凝胶表面具有丰富的羧基,在SEM下表现出独特的三维（3D）壁穿孔细胞结构。压汞实验结果表明,MFC/SA冰冻凝胶的孔径范围为10-50μm,能保证高粘度样品顺利通过。以溶菌酶为模板蛋白,MFC/SA冰冻凝胶溶菌酶的吸附量为294.12mg/g,超过了之前报道的大多数吸附材料。MFC/SA冰冻凝胶填充柱可以连续吸附纯化鸡蛋清中的溶菌酶,并且提取能力在6个循环后得以保留。将CNF-C引入MFC和SA体系中,单体分子间氢键的生成促进了多个纤维素链之间的平行堆积,链内和链间氢键网络使聚合物更加稳定,体系更加均匀。通过冷冻诱导的Oxa-Michael反应制备了可用于去除顺铂的海藻酸钠基冰冻凝胶吸附剂。吸附试验表明,冰冻凝胶吸附剂的实验最大顺铂吸附量高达353.99 mg/g。将冰冻凝胶装入注射器中模拟废水的实际处理,结果表明,冰冻凝胶填充柱可以连续吸附废水中的顺铂（每克冰冻凝胶至少可以处理2500 m L顺铂溶液）。此外,SA/MFC/CNF冰冻凝胶吸附剂表现出良好的再生性（Na OH）、循环使用性（6次以上）和稳定性（60天）。据调查所知,使用凝胶材料去除有毒顺铂的报道非常少,而且动态条件下顺铂的连续吸附也没有被研究过。了解动态条件下的顺铂吸附过程和吸附机理非常重要,这有利于有效地使用制造的凝胶从受污染的水体中去除顺铂。由于SA/MFC/CNF冰冻凝胶在空气中具有超亲水性,用金属阳离子溶液(Mn+=Na+、Ca2+和Fe3+)对冰冻凝胶进行后处理,后处理得到的SA/MFC/CNF-Mn+冰冻凝胶具有超亲水/水下疏油性,不仅成功分离了油/水混合物,还成功分离了经表面活性剂稳定的油/水乳液。上述三种冰冻凝胶(MFC/SA、SA/MFC/CNF和SA/MFC/CNF-Mn+)都选用一种低成本的丙酮-溶剂交换常压干燥方法,没有使用能源密集型的冷冻干燥和超临界干燥法。这些样品在丙酮蒸发后不会出现塌陷和显着收缩,并且在空气中表现出优异的机械强度。冰冻凝胶中相互连接的孔隙可以让水在变形过程中自由进出,这赋予了其可逆的变形特性。经过水下循环压缩性能测试得到的应力-应变曲线结果表明,合成的冰冻凝胶能承受超过80%应变和经过200次的循环压缩且不出现任何破碎,证明制备的冰冻凝胶都具有出色的弹性、水下形状恢复性、优异的抗疲劳性和结构稳定性。
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