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木质素磺酸盐主要来源于亚硫酸盐法制浆废液，杂质多，相对分子量分布不均、结构复杂，因此资源化利用受到限制。可通过各种分离的方法除掉样品中所含有的小分子无机盐、糖类等杂质将木质素磺酸盐提纯，但提纯后的木质素磺酸盐仍是多种分子量的混合物，而不同分子量的木质素磺酸盐由于其所含基团（芳香环等疏水基，羧基、磺酸基等亲水基）的不同导致其性能差别很大，影响其结构和性能的研究，进而限制其高效利用。运用凝胶色谱技术可将木质素磺酸盐分离成窄分子量分布的级份，对不同分子量级份的样品进行溶液聚集的研究，可为木质素磺酸盐的高效利用提供指导。论文研究了以丙烯葡聚糖S-100凝胶为固定相分离木质素磺酸钠的流动相条件。考察了离子强度、温度、氢键、pH值等分离条件对分离效果的影响。实验结果表明以pH为5.7的0.2mol/L NaCl或NaNO3作流动相，室温下分离即可将木质素磺酸钠按照分子量大小分离得到多分散性1.2左右的木质素磺酸钠级份。选取四个不同分子量级份的低多分散性凝胶分离样品进行荧光分析，结果显示分子量分别为4700Da、9800Da、18700Da和26700Da的木质素磺酸钠所对应的临界聚集浓度分别为0.2403g/L、0.1610g/L、0.1563g/L和0.1543g/L，表明随着分子量的增加，木质素磺酸钠在水溶液中越易产生聚集；但是当分子量超过20000Da之后，其聚集难易变化很小。同时对木质素磺酸钠在微波辅助下的氧化降解进行了研究。在微波辅助下，当微波功率为300W，温度为110℃，30%H2O2：LS=8：1（w/w），反应120min时，双氧水能将木质素磺酸钠降解成无色液体，总有机碳（TOC）下降可达到70.7%。在优化的反应条件下可将分子量超过10000Da的木质素磺酸钠降解成1000Da以下的产物。该研究可为造纸制浆废液经木质素回收后低浓度废水的彻底治理提供参考。