基于CoSb3的方钴矿材料作为中温区间（600-900K）的最有希望大量应用的热电材料,理论上可使用它提高热电发电效率。在热电器件中金属电极与热电材料的连接显得尤为重要,由于界面还会存在元素扩散、反应等问题,会使界面的接触电阻与热阻大大提高,最好的办法就是引入防扩散阻隔层。着重探究了在热电材料表面连接阻隔层随后连接电极的工艺方法。采取Ce0.3Co4Sb12热电材料粉末与CoMo合金箔片一体化热压烧结的方法在Ce0.3Co4Sb12热电材料表面制备了 CoMo合金阻隔层,采取AgCuInSn钎焊的方法制备了 Ce0.3Co4Sb12热电材料与Cu电极的热电接头,采取550℃时效的方法研究了热电接头的高温服役稳定性。制备了成分均一的Ce0.3Co4Sb12热电材料,ZT值达到0.99。自行设计的CoMo合金阻隔层,由双相合金Mo6Co7+MoCo3组成,与Ce0.3Co4Sb12热电材料的线膨胀系数达到了良好匹配。探究不同的热压烧结工艺参数,观察界面扩散反应层的变化,得出热压烧结温度750℃、热压烧结压力60MPa、热压烧结保温时间10min为合适的热压烧结工艺参数,得到了典型的（Mo6Co7+MoCo3）+CoSb+CoSb2+Ce0.3Co4Sb12热压烧结界面,扩散反应层的厚度可控制在10μm左右。在温度650℃、保温10min的条件下,测试AgCuInSn钎料对CoMo双相合金阻隔层的润湿性,测量其两侧的接触角θ1和θ2分别为17.4°和15.2°,说明AgCuInSn钎料对CoMo双相合金阻隔层的润湿性很好。在620℃的钎焊温度时、10min的保温时间下,界面平整无缺陷,AgCuInSn钎料完全填充了钎缝,约为200μm厚的CoMo双相合金阻隔层有效地抑制了 Sb、Cu元素的扩散反应,并且与两侧Ce0.3Co4Sb12热电材料和Cu电极形成了良好的冶金结合。接头的抗剪强度达到了最大的 15.6MPa,得出界面结构为 Ce0.3Co4Sb12+CoSb2+CoSb+CoMo合金（Mo6Co7+MoCo3）+Co（s,s）+AgCuInSn+Cu（s,s）+Cu 电极。550℃时效处理50h后界面扩散反应层厚度增长到了 13μm,而随着时效时间的增长,在100h、150h及200h时,界面扩散反应层的厚度分别增长至15μm、16μm以及17μm,增长速率逐渐降低。时效处理50h后的热电接头抗剪强度为13.2MPa,而当时效时间增长到100h、150h以及200h时,热电接头的抗剪强度变化差异不大,均为12MPa左右。拟合出了界面扩散反应层厚度L（μm）与时效时间t（h）的关系式为:L=10+0.5√t。直接钎焊无时效处理时热电接头的界面接触电阻低至8.52μΩ·cm2,经过550℃时效处理200h后的热电接头的界面接触电阻为14.31μΩ·cm2,说明试验制备的550℃时服役的热电接头具有高温可靠性。