真空镀渗Dy提高稀土永磁NdFeB耐热性能研究

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发展新能源汽车已成为国家战略,NdFeB磁体是电动汽车驱动电机关键材料,但高速、重载等苛刻工况发热易使磁体不可逆退磁,导致电机性能劣化。添加高含量重稀土可有效提高NdFeB磁体性能,但会大量消耗重稀土资源且磁材成本大幅上升,所以如何降低重稀土用量已成为国内外研发的热点和重点,而重稀土晶界扩散工艺可以有效改善NdFeB磁体的热稳定性,大幅提升磁体矫顽力,同时减少重稀土用量,节约资源。因此,本文采用磁控溅射技术,在NdFeB磁体表面溅射沉积不同厚度重稀土Dy,重点开展了不同工艺条件下真空扩散处理研究,使Dy沿晶界渗入NdFeB磁体内部,提高磁体矫顽力,进而达到改善其耐热性能的目的。首先研究了溅射功率、工作气压、基片温度及沉积厚度等工艺条件变化对NdFeB磁体的成分、微观组织和磁性能的影响,优化出最佳的沉积工艺;然后研究扩散温度、扩散时间、多回合镀渗与回火工艺对Dy渗入效果与提高磁体矫顽力的影响规律。采用SEM、EDS、XRD对磁体进行形貌表征与成分分析,采用永磁B-H仪对磁体的磁性能进行检测。研究结果表明:真空镀Dy过程中,随溅射功率的增大,Dy薄膜沉积速率线性增长,而随工作气压的增加,Dy薄膜沉积速率呈先增大后减小的变化趋势。在溅射功率100W、工作气压0.8 Pa时,沉积速率达到64.16 nm/min;当基片温度200℃时,制成的Dy膜致密均匀,与基体结合性能优越;当Dy膜厚度为10μm、磁体经800℃×4 h扩散处理后,矫顽力由16.73 k Oe提高到19.65 k Oe,提升率达17.45%。随着Dy膜厚度进一步增加,内应力增大导致膜层附着性能变差,不利于Dy的扩散。真空渗Dy过程中,随扩散温度由600℃升高至800℃和1050℃,磁体Dy含量逐渐增加,但矫顽力先增加后降低,分析原因应是扩散温度太高导致磁体二次烧结、晶粒粗化,不利于发挥晶界对磁畴壁的钉扎作用;在确定扩散温度为800℃时,变化扩散时间由1 h至6 h,发现扩散时长为2 h的磁体矫顽力达到峰值;除扩散温度与时间对磁体渗Dy效果及矫顽力产生明显影响之外,多回合真空镀渗对Dy的渗入初始具有叠加作用但会逐渐趋于饱和,而且扩散渗Dy之后的两次退火处理也会对磁体性能产生影响。通过工艺优化,确定出最佳的扩散工艺为800℃×2 h+900℃×1 h+500℃×2 h,与原始磁体相比,经过五回合镀渗Dy处理,磁体Dy含量由3.31 wt.%提高到4.21 wt.%,矫顽力由16.73 k Oe提高到22.64 k Oe,提升率达35.33%,且剩磁无明显降低。相结构分析结果表明,Dy元素沿着晶界渗入磁体,形成具有更高磁各向异性的(Nd,Dy)2Fe14B核壳结构,而析出的Nd元素在晶界形成薄层富Nd相,增强了相邻主相晶粒之间的去磁耦合效应,使得磁体矫顽力显著提升。室温与120℃磁性能对比测试结果表明,渗Dy处理前后磁体的||由0.116%/℃降低为0.093%/℃,|(85)|由0.778%/℃降低为0.601%/℃,证明真空渗Dy处理确实可以明显提高磁体热稳定性,对于提高NdFeB磁体的使用温度上限能够发挥积极作用。
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