赖氨酸修饰硅胶颗粒担载有机聚合物整体柱的制备及其在液相色谱中的应用

来源 :辽宁师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yyw2dy2001
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本研究制备了一种赖氨酸修饰硅胶颗粒担载有机聚合物整体柱(以下简称为“赖氨酸柱”)。首先,以直径为5μm的裸硅胶颗粒为载体,甲醇和环己醇作为二元致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在内径为150μm的熔融石英毛细管中原位聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA,有机单体)和季戊四醇三丙烯酸酯(PETA,交联剂),形成硅胶颗粒担载的GMA-co-PETA整体连续床;然后利用化学衍生法将L-赖氨酸键合到连续床表面形成色谱固定相,从而制成一种可带两性电荷、具备多种分离机理的有机无机混合型毛细管液相色谱整体柱。依据整体柱的横截面扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了该赖氨酸柱的最佳制备条件。条件如下:致孔剂,甲醇/环己醇=1/15(v/v);单体总浓度,T%=25%,C%=30%;聚合反应时间,5 h;聚合反应温度,60℃。然后,从整体固定相的表面形貌、机械稳定性、渗透性、溶胀效应、交换容量、制备的重现性等方面对该赖氨酸柱的物理性能进行了评价。结果表明,与有机柱相比,本研究制备的赖氨酸柱孔径结构均匀、机械稳定性高、交换容量大、抗溶胀能力强;与填充柱相比,渗透性相当。此外,该柱制备过程简单,反应条件温和,具有良好的制备重现性和稳定性,并且可根据使用需要将赖氨酸柱截至任意长度。最后,对制备的赖氨酸柱进行了色谱性能考察。利用该赖氨酸柱在毛细管液相色谱模式下分离了一组金属阳离子、一组无机阴离子、一组胺类化合物、一组核苷酸和一组氨基酸类物质。探讨了流动相组成和p H值、竞争离子浓度及有机添加剂等条件对分离的影响,证明了该柱是一种同时具备阴阳两性离子交换、亲水作用和配体交换机理的多功能整体柱。
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