本文通过高温自还原法在空气中制备了Eu²⁺-Eu³⁺掺杂的铝酸盐、硅酸盐荧光体。获得了自还原反应发生最佳的工艺条件,通过改变基质中Si、Mg²⁺的量调制样品的微结构,分析了这些结构变化对自还原过程中起到的作用,讨论了Si、Mg²⁺含量与Eu²⁺、Eu³⁺发光颜色、强度间的关系,实现了调整微结构对荧光体发光颜色的有效调控。（1）获得了在铝酸盐基质中反应温度1300℃,反应时间10 h,Eu掺杂浓度为碱土金属离子数目的2%是Eu³⁺发生自还原的最佳条件;Eu掺杂铝酸盐中,除Mg Al₂O₄外都观察到了属于Eu²⁺的特征宽带发射谱;在此基础上研究了Si O₂的掺入量对MAl₂Si_x O_2x+4（M=Mg,Ca,Sr,Ba;x=0-2）结构、荧光性能的影响,结果表明:样品的组成随x增大发生连续的变化,除x=0和2,其余样品均由多相组成,而x的变化没有明显的改变样品的表面形貌;掺入Si O₂可有效改变基质微结构,导致MAl₂Si_x O_2x+4样品中Eu³⁺和Eu²⁺的激发和发射光谱随x增大而发生明显变化。通过EPR图谱进一步证实了Eu²⁺的存在。（2）自还原制备了Eu掺杂的M_2-xMg_x Si O₄（M=Ca,Sr,Ba;x=0-2）硅酸盐体系荧光体,探究了Mg²⁺在该体系中所占比例对荧光体的结构和荧光性能的影响,结果表明:样品的组成随x增大发生连续的变化,除x=0和2,其余样品大部分由多相组成,Mg²⁺的掺入还使得样品表面颗粒化;Mg²⁺比例的提高带来的结构变化可影响Eu²⁺和Eu³⁺的激发和发射光谱;通过空气与还原气氛下制备的样品对比,证实了Eu²⁺的存在,并发现被占据格位的配位数与Eu²⁺稳定性之间有关联。（3）自还原制备了Eu掺杂的M_3-xMg_x Si₂O₇（M=Ca,Sr,Ba;x=0-3）硅酸盐体系荧光体,探究了Mg²⁺在该体系中所占比例对荧光体的结构和荧光性能的影响,结果表明:样品的组成随x增大发生连续的变化,除x=3,其余样品大部分由多相组成,Mg²⁺含量的提高使样品颗粒发生粘连,最后表面演变出绒毛状结构;Eu²⁺在M_3-xMg_x Si₂O₇体系中比M_2-xMg_x Si O₄拥有更高的发射强度,Mg²⁺比例的提高带来的结构变化可影响Eu²⁺和Eu³⁺的激发和发射光谱;通过自还原与还原气氛下制备的样品对比,证实了Eu²⁺的存在,还发现Eu²⁺可取代基质中多个格位,发光颜色可有效调控,但仅有少量满足保护条件的格位才能在空气中稳定存在。