金属氧化物和硫化物在电化学领域有着广泛的应用,例如可以用作锂离子电池的负极材料,析氢反应的电催化剂等。但限于体积膨胀大、活性位点少等缺点,其电化学性能不能令人满意。大量文献表明,提高金属氧化物（硫化物）电化学性能的有效策略是和石墨烯、碳纳米纤维等其他物质复合形成纳米复合材料。本论文合成了多种基于TiO2、SnO2和Mo S2等金属氧/硫化物的纳米复合材料,并将它们应用到了锂离子电池、钠离子电池和电催化析氢反应中。实验结果表明,所合成的纳米复合材料的异质结构使其电化学性能得到了显著的提高。为提高二氧化钛基负极材料的容量和循环稳定性,通过静电纺丝技术和随后的煅烧,制备了锑-二氧化钛碳纳米复合材料。该材料具有锐钛矿/金红石的异质结构,而且是多孔纳米纤维。不使用涂浆工艺,该材料可以作为自支撑的电极直接应用在锂/钠离子电池中并在两种离子电池中并均表现出较长的循环寿命、较高的比容量和倍率性能。作为锂离子电池负极,在电流密度为500m A·g-1下充放电500次后,电池容量仍保留291 m Ah·g-1,而用作钠离子电池的负极时在充放电300次后比容量仍为163 m Ah·g-1。这种优良的电化学性能源于该纳米复合材料中的Sb元素和其独特的锐钛矿/金红石异质结构、多孔且相互交错纳米纤维结构、自掺杂的N元素引入的活性位点以及复合材料的高稳定性。这项工作为二氧化钛基负极材料的设计和研发提供了参考。为深入研究纳米复合材料负极材料中的Li+扩散行为,论文使用酸辅助水热退火法制备了锚定结构和夹心结构两种二氧化锡纳米棒-石墨烯纳米复合材料（A-Sn G和S-Sn G）,利用原位透射电镜技术揭示了两种纳米复合材料中Li+的扩散行为。实验结果表明两种复合材料在锂化过程中表现出不同的Li+扩散行为。在A-Sn G中,Li+沿直线或之字形扩散,而在S-Sn G中,Li+沿着各个方向扩散。石墨烯和SnO2纳米棒之间的界面效应和放电过程中诱导的位错提供了快速的Li+扩散通道,促进了SnO2-Graphene复合材料的快速锂化动力学,这导致了锂离子电池优异的电化学性能。这一发现可为研究人员设计电化学性能更为优良的二氧化锡基电极提供新的借鉴。为深入理解异质界面在析氢反应中的作用,通过简单的水热反应在还原氧化石墨烯纳米片基底上垂直生长二硫化钼阵列,合成了的二硫化钼-石墨烯纳米复合材料Mo S2@r GO。析氢反应催化性能测试表明,在电流密度为10 m A·cm-2时,该复合材料具有较低的过电位为（239 m V）,优于二硫化钼（400 m V）和还原氧化石墨烯r GO（＞600 m V）。通过X射线吸收光谱（XAS）分析和DFT理论计算发现,该复合材料在二硫化钼和还原氧化石墨烯之间具有Mo-O-C异质界面,这种由电荷转移形成的异质界面很大程度上增强了其析氢反应的催化活性。该项工作为通过调节异质界面来优化析氢反应的催化活性提供了新思路。