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环境样品分析是环境污染物研究和控制的基础。到目前为止,样品前处理方法仍是环境样品分析中的瓶颈问题。样品前处理过程需要从环境基质中提取和富集目标分析物,高效率和高选择性的吸附材料是样品前处理的关键。石墨烯是一种由碳原子六元环构成的二维碳纳米材料,它的各种优秀性质吸引着各领域研究人员的目光。特别的是,由于其超大的比表面积、二维平面结构以及π电子共轭体系,石墨烯具有优异的吸附性能,因而在样品前处理中具有良好的应用潜力。本论文工作主要包括两个以石墨烯材料为主体的样品分析体系,展示了石墨烯在固相微萃取和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析中的应用潜力。第一个体系是关于石墨烯化固相微萃取纤维的制备及应用。首先,开发了一种新的密闭氧化法来制备石墨烯化固相微萃取纤维。然后,将制得的纤维用于4种双酚类化合物的萃取,取得了良好的分析结果(检测限为1.1-25ng·L-1,日内偏差为6.7-8.5%)。通过将自制的纤维与商品化的纤维进行性能比较,发现自制的纤维在稳定性和萃取性能上均显著优于商品化纤维,适用的分析物极性范围也更广第二个体系是关于石墨烯纳米带的制备及其在MALDI-TOF MS中的应用。首先,以多壁碳纳米管为原料,采用密闭氧化法制备得到了石墨烯纳米带。然后,将石墨烯纳米带用做MALDI-TOF MS基质来检测4种典型的环境污染物,取得了良好的结果(检测限为0.8～388pg)。另外,通过石墨烯纳米带与石墨烯、氧化石墨烯和常规有机基质的比较,发现石墨烯纳米带的性能最好。同时,石墨烯纳米带承袭了石墨烯优秀的吸附性能,在用于分析水样时可以同时作为萃取剂和MALDI基质,水样中的目标分析物得到萃取富集后,后续MALDI-TOF MS检测中信号响应能够进一步增强。总之,我们制备了两种石墨烯材料并将其成功用于环境污染物的固相微萃取与质谱分析,实验结果令人满意。在与传统材料的比较中,这些新材料均表现出了更优越的性能。因此,石墨烯是一种具有良好应用前景的吸附材料,在未来的环境样品分析中有望发挥重要作用。