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微波辅助萃取(microwave assisted extraction,MAE)是利用微波能加快目标物溶出从而提高萃取效率的萃取分离方法,具有快速、高效、溶剂用量少等优点,广泛应用于天然产物有效成分的萃取。但MAE萃取过程中的高温高压容易导致天然产物中有效成分分解或者失去活性,不利于热敏性物质的萃取。真空微波辅助萃取(vacuum microwave assisted extraction,VMAE)是在微波辅助萃取的过程中萃取体系保持真空状态,它兼备了微波加热快速及真空条件下低温萃取的特点,适合于热敏性物质萃取。本文采取真空微波辅助萃取技术萃取复杂样品中的热敏性成分,通过与MAE以及传统萃取方法对比,研究了真空微波辅助萃取热敏性物质的可行性,并初步探讨了VMAE的机理。主要研究内容如下:
1.介绍了微波辅助萃取的原理、特点和影响因素,综述了微波辅助萃取装置及应用的进展。
2.比较研究了运用两种真空微波辅助萃取装置萃取番石榴叶中多酚类化合物的效果。建立了番石榴叶中多酚类化合物的真空微波辅助萃取.高效液相色谱分析方法。HPLC法测定番石榴叶中没食子酸、鞣花酸和槲皮素的线性范围分别0.5-200、10-200、1-200μg·mL<-1>,检出限分别为0.053、0.042、0.209μg.mL<-1>。
3.开展了真空微波辅助萃取蔬果中维生素C的研究。以可见分光光度法为检测方法,l mol.L<-1>醋酸溶液为萃取溶剂,采用单因素法分别优化了柑桔、青椒、番石榴和木瓜的VMAE条件,包括固液比、萃取温度、萃取真空度和萃取时间。实验表明,青椒、番石榴和木瓜中维生素C的VMAE提取率均是MAE的1.1倍,分别是常温溶剂萃取的提取率的1.6、1.7和1.6倍;VMAE萃取柑桔中的维生素C的提取率是MAE的提取率1.5倍,但与常温溶剂萃取的提取率相当。VMAE对不同基体中的维生素C的萃取效果不同。
4.开展了真空微波辅助萃取蔬果中类胡萝卜素的研究。采用可见分光光度法测定类胡萝卜素总量,高效液相色谱法测定β-胡萝卜素,丙酮:乙醇(v:v=1:2)为萃取溶剂,分别优化了胡萝卜、木瓜、番茄和南瓜中类胡萝卜素的VMAE条件,包括固液比、萃取温度、萃取真空度和萃取时间。实验结果表明,真空微波辅助萃取胡萝卜、木瓜、南瓜中类胡萝卜素和β-胡萝卜素的提取率与常压微波辅助萃取的提取率相当,比常温溶剂萃取的提取率高。而真空微波辅助萃取番茄中类胡萝卜素和β-胡萝卜素的提取率比常压微波辅助萃取和常温溶剂萃取的提取率高。由于类胡萝卜素比维生素C稳定,真空微波辅助萃取类胡萝卜素的优势没有维生素C的显著。
5.建立了鸡饲料中四环素类抗生素的真空微波辅助萃取-分子印迹固相微萃取-高效液相色谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂,优化了影响VMAE的因素,优化的条件为:固液比为1:12,萃取温度45℃,萃取真空度0.04 MPa,萃取时间5 min。实验结果表明,VMAE的回收率比MAE高,说明四环素类抗生素在VMAE中分解损失少。VMAE比超声萃取省时高效。四环素、土霉素、金霉素和多西环素分析方法的线性范围均为5-200 μg.L<-1>,检出限分别为1.02、1.27、1.66、2.31 μg.L<1>,回收率分别为81.1﹪、82.7﹪、81.1﹪、76.4﹪,RSD(n=3)分别为4.2﹪、6.8﹪、6.1﹪、5.2﹪。