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毛细管整体柱相比于传统的填充柱具有制备简单、通透性好、传质效率高等优点,被广泛应用于微尺度分离分析。整体柱是预聚合液在毛细管里面通过原位聚合或者固化的方式形成的连续多孔的棒状结构。按其化学性质可分为有机整体柱、无机整体柱以及有机-硅胶杂化整体柱三类。因有机-硅胶整体柱有望结合前两者各自的优点如机械强度高、制备简单及耐酸碱能力强等而备受重视。目前对于弱极性及非极性的化合物,可借助较为成熟的反相色谱进行分离。但由于强极性及离子型化合物在反相液相色谱柱上的保留能力弱,难以满足分离的需求。然而亲水性作用色谱或者亲水性／离子交换混合模式的色谱对强极性以及阴离子化合物具有显著的分离性能,适合生物或环境样品中强极性或者离子型化合物的分离。本文通过环氧-胺开环聚合反应制备了亲水性／阴离子交换整体柱用于对极性及酸性化合物的分离。其中以含有多环氧基团的2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四丙酸甘油酯环硅氧烷(POSS-epoxy)作为一种反应前驱体引入无机硅骨架以提高整体柱的机械稳定性。以含有多氨基基团的支型聚乙烯亚胺(PEI,Mn=600)为功能单体提供色谱作用位点。对制备条件如溶剂体系、致孔剂含量、反应温度等进行了系统优化后制备得到具有3D骨架结构的整体柱(PEI-POSS整体柱)。SEM的表征结果证实所制备的整体柱具有均匀的多孔骨架结构及相互交联的通孔。由于PEI-POSS整体柱表面含有众多伯、仲、叔胺等活性基团,可提供亲水相互作用(HILIC)及弱阴离子交换(WAX)两种色谱保留机制。通过对中性极性化合物的分离,发现出峰顺序按极性的由弱到强依次出峰,其保留因子随流动相中乙腈含量升高而增加,证明所得PEI-POSS整体柱存在HILIC作用机理。用卤代苯甲酸(HBAs)作为分析物对PEI-POSS整体柱的WAX作用进行了评价。结果显示疏水性甲苯早于HBAs出峰也证明存在HILIC作用。通过改变流动相的pH,研究pH对HBAs保留的影响,发现随pH的降低,保留因子减少。该结果验证了PEI-POSS整体柱对HBAs存在WAX作用。色谱评价结果同时也证明通过环氧一胺开环聚合反应成功制备得到了具有HILIC及WAX混合保留机理的整体柱。因整体柱表面具有众多可修饰的氨基,论文中分别用碘甲烷和溴代乙酸对整体柱进行了修饰。与修饰之前的整体柱相比,发现亲水性能明显增强,同时柱效也有所增加,最高柱效可达100,000 N/m。