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桃仁(Semen Persicae.)与苦杏仁(Semen Armeniacae Amarum.)均为蔷薇科植物的干燥成熟种子,桃仁具有活血祛瘀,润肠通便的功效,苦杏仁主治功能有降气止咳平喘,润肠通便。现有标准中对桃仁与苦杏仁的质量控制指标单一,难以满足对其复杂成分的评价要求。桃仁与苦杏仁分布广泛,不同产地之间存在着质量差异,对其进行系统全面的质量评价显得尤为重要。本研究在现有指标苦杏仁苷的基础上,增加苯甲醛为指标,建立了桃仁与苦杏仁多成分定量分析方法,并优化了提取工艺,以该方法结合传统鉴别,对不同产地收集样品的进行质量评价,得到质量优良产地,再通过电子感官技术,实现对其不同产地的识别,并对其性状鉴别进行客观量化,以完善桃仁与苦杏仁的质量评价体系。主要成果如下:
以桃仁与苦杏仁中各种化合物的分离度作为参考,建立了桃仁与苦杏仁多成分定量的方法:使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,色谱柱温度为30?C,进样量为10μL,方法学考察证明其具有较高准确性和可靠性。通过单因素考察,得到了桃仁与苦杏仁最佳提取工艺:以70%甲醇-水为溶剂,液固比为20mL/g,在50℃超声温度下提取30min。通过对二者不同炮制品多样品的含量测定,建议将该方法中苦杏仁苷和苯甲醛的含量标准定于:桃仁总含量应不低于2.10%,燀桃仁总含量应不低于1.60%,炒桃仁总含量应不低于1.65%。苦杏仁总含量应不低于3.10%,燀苦杏仁含量应不低于2.50%,炒苦杏仁总含量应不低于2.20%。为桃仁与苦杏仁提供了更为全面可靠的质量评价方法,有利于其质量标准的完善。
通过显微、薄层、检查项及含量测定对不同产地的桃仁与苦杏仁进行了质量评价,结果显示六个主产区的样品均为合格品,以苦杏仁苷和苯甲醛含量作为评价指标,通过含量测定得到了桃仁与苦杏仁质量优良的产地,桃仁以河北和山东质量为佳,苦杏仁以河北和内蒙古质量最好,为桃仁与苦杏仁的临床用药和使用提供了合理的产地参考。以桃仁与苦杏仁的色谱数据建立了其色谱指纹图谱,桃仁共有峰13个,苦杏仁共有峰11个,相似度均大于0.95,具有较好的稳定性和可靠性,为其定性鉴别提供了合理依据。
引进电子感官技术,通过对多样品的“电子舌、电子鼻、电子眼”检测,建立了桃仁与苦杏仁不同产地和炮制品的PCA识别模型,识别指数均大于80,具有较高识别度。以多样品的对传感器的响应值平均值为依据,为其提供性状鉴别的量化描述:桃仁主色号2148,具有花果香气,苦味程度8.4;燀桃仁主色号3530,具有花果香气,苦味程度6.1;炒桃仁主色号3257,具有花果香气,苦味程度3.5。苦杏仁主色号为2148,具有花果香气,苦味程度9.0;燀苦杏仁主色号3257,具有花果香气,苦味程度4.6;炒苦杏仁主色号3531;具有花果香气,苦味程度2.6。应用电子感官技术为其产地识别和性状鉴别提供了新的鉴定模式,从而实现对桃仁与苦杏仁的快速鉴定与质量评价。
以桃仁与苦杏仁中各种化合物的分离度作为参考,建立了桃仁与苦杏仁多成分定量的方法:使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,色谱柱温度为30?C,进样量为10μL,方法学考察证明其具有较高准确性和可靠性。通过单因素考察,得到了桃仁与苦杏仁最佳提取工艺:以70%甲醇-水为溶剂,液固比为20mL/g,在50℃超声温度下提取30min。通过对二者不同炮制品多样品的含量测定,建议将该方法中苦杏仁苷和苯甲醛的含量标准定于:桃仁总含量应不低于2.10%,燀桃仁总含量应不低于1.60%,炒桃仁总含量应不低于1.65%。苦杏仁总含量应不低于3.10%,燀苦杏仁含量应不低于2.50%,炒苦杏仁总含量应不低于2.20%。为桃仁与苦杏仁提供了更为全面可靠的质量评价方法,有利于其质量标准的完善。
通过显微、薄层、检查项及含量测定对不同产地的桃仁与苦杏仁进行了质量评价,结果显示六个主产区的样品均为合格品,以苦杏仁苷和苯甲醛含量作为评价指标,通过含量测定得到了桃仁与苦杏仁质量优良的产地,桃仁以河北和山东质量为佳,苦杏仁以河北和内蒙古质量最好,为桃仁与苦杏仁的临床用药和使用提供了合理的产地参考。以桃仁与苦杏仁的色谱数据建立了其色谱指纹图谱,桃仁共有峰13个,苦杏仁共有峰11个,相似度均大于0.95,具有较好的稳定性和可靠性,为其定性鉴别提供了合理依据。
引进电子感官技术,通过对多样品的“电子舌、电子鼻、电子眼”检测,建立了桃仁与苦杏仁不同产地和炮制品的PCA识别模型,识别指数均大于80,具有较高识别度。以多样品的对传感器的响应值平均值为依据,为其提供性状鉴别的量化描述:桃仁主色号2148,具有花果香气,苦味程度8.4;燀桃仁主色号3530,具有花果香气,苦味程度6.1;炒桃仁主色号3257,具有花果香气,苦味程度3.5。苦杏仁主色号为2148,具有花果香气,苦味程度9.0;燀苦杏仁主色号3257,具有花果香气,苦味程度4.6;炒苦杏仁主色号3531;具有花果香气,苦味程度2.6。应用电子感官技术为其产地识别和性状鉴别提供了新的鉴定模式,从而实现对桃仁与苦杏仁的快速鉴定与质量评价。